Arrêté - Préfecture - Essonne - arrete 2026 286 pfas boues briis sous forges 20260723

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Arrêté - Préfecture - Essonne - arrete 2026 286 pfas boues briis sous forges 20260723 Document publié le Jeudi 23 juillet 2026 Lien du pdf (Arrêté - Préfecture - Essonne - arrete 2026 286 pfas boues briis sous forges 20260723)Thèmes du document : Eau et assainissement, Environnement, Union Européenne, Direction départementale des territoires

Service de l’environnement

Bureau de l’eau

ARRÊTÉ

No 2026-DDT-SE-286 du 23 juillet 2026

portant prescriptions complémentaires à l’autorisation délivrée en application

de l’arrêté préfectoral n° 2007-PREF-DCI3-BE-0129 du 13 juillet 2007 autorisant

le Syndicat intercommunal d’Assainissement des communes de Pecqueuse, Limours,

Briis-sous-Forges et Forges-lès-Bains à reconstruire et à exploiter la station d’épuration

située sur le territoire de la commune de Briis-sous-Forges, modifié,

en vue de la surveillance des substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) susceptibles

d’être présentes dans les boues résiduaires valorisées en agriculture.

La Préfète de l’Essonne

Chevalier de la Légion d’Honneur

Officier de l’Ordre national du Mérite,

VU la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l’environnement et

notamment des sols, lors de l’utilisation des boues d’épuration en agriculture ;

VU le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019 concernant les

polluants organiques persistants ;

VU le Code de l’environnement, et notamment ses articles L. 214-1 à 11, R. 214-1 à 56, L. 181-1 à R. 181-

32, R.181-1 à D. 181-57, et L. 171-1 à L. 171-12 ;

VU le décret du 27 août 2025 portant nomination de Mme Fabienne BALUSSOU en qualité de préfète

de l’Essonne ;

VU l’arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de boues

sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage des

boues issues du traitement des eaux usées ;

VU l’arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d’assainissement non

collectif à l’exception des installations d’assainissement non collectif recevant une charge brute de

pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBO5 ;

VU la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations

d’épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;

VU l’arrêté préfectoral n° 2007-PREF-DCI3-BE-0129 du 13 juillet 2007 autorisant le Syndicat

intercommunal d’Assainissement des communes de Pecqueuse, Limours, Briis-sous-Forges et Forges-lès-

Bains à reconstruire et à exploiter la station d’épuration située sur le territoire de la commune de Briss-

sous-Forges, modifié par l’arrêté préfectoral n° 2011-DDT-SE-140 du 8 juin 2011 ;

1/13VU l’arrêté préfectoral n° 2005-DDAF-SE-1193 du 21 décembre 2005 fixant la répartition des

compétences entre les services dans le domaine de la police et de la gestion des eaux superficielles,

souterraines et de la pêche, modifié en dernier lieu par l’arrêté préfectoral n° 2010-DDT-SE-1120 du 13

octobre 2010 ;

VU le projet d’arrêté adressé le 12 juin 2026, au titre de la procédure contradictoire, au Syndicat

intercommunal d’Assainissement des communes de Pecqueuse, Limours, Briis-sous-Forges et Forges-lès-

Bains, en tant que maître d’ouvrage de la station d’épuration de Briis-sous-Forges ;

VU l’absence d’observations formulées par le maître d’ouvrage de la station d’épuration de Briis-sous-

Forges dans le délai de 15 jours qui lui était imparti ;

CONSIDÈRE ce qui suit :

(1) les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porter atteintes à l’environnement

et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l’article L. 181-3 du Code de l’environnement ;

(2) les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc dans les boues issues

de leur traitement ;

(3) la valorisation des boues d’épuration, notamment par épandage sur des surfaces agricoles, y compris

après compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans l’environnement et en

particulier les eaux souterraines, susceptible d’avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et

les écosystèmes exposés ;

(4) le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la note technique de mai 2026 relatives

aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues issues de stations

d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques

pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d’épuration ;

(5) les boues résiduaires produites par la station d’épuration de Briis-sous-Forges font l’objet d’une

valorisation, directe ou indirecte, sur des sols agricoles ;

(6) afin d’assurer la préservation des intérêts protégés par l’article L. 181-3 du Code de l’environnement, il

apparaît nécessaire de fixer, en application de l’article L. 181-14 du même code, des prescriptions

complémentaires en faveur de la surveillance des substances per- ou polyfluoroalkylées (PFAS)

susceptibles d’être présentes dans les boues résiduaires produites par la station d’épuration des eaux

usées de Briis-sous-Forges (code SANDRE : 039111101000) dont le Syndicat intercommunal

d’Assainissement des communes de Pecqueuse, Limours, Briis-sous-Forges et Forges-lès-Bains est le maître

d’ouvrage ;

SUR proposition de la directrice départementale des territoires ;

ARRÊTE

Titre premier :

mise en place d’une campagne de prélèvements et d’analyses des boues résiduaires urbaines

destinées à une valorisation agricole.

Article premier : objet de la campagne.

Le bénéficiaire de l’autorisation délivrée en application de l’arrêté préfectoral n° 2007-PREF-DCI3-BE-0129

du 13 juillet 2007, susvisé, est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- ou

2/13polyfluoroalkylées (PFAS), susceptibles d’être présentes dans les boues produites par cette station

d’épuration et destinées à être valorisées, directement ou indirectement, sur des surfaces agricoles.

La liste des substances de per- ou polyfluoroalkylées (PFAS), objets de la surveillance prévue et définie par

le présent arrêté, figure dans le tableau de l’annexe 1.

Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6 au sens du

service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée après

traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze mois.

La première campagne débute au plus tard le 31 décembre 2026.

La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d’au moins deux mois et au plus de

quatre mois.

Titre II :

prélèvements des boues.

Article 2 : nombre de prélèvements.

Le bénéficiaire mentionné à l’article 1er peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :

– un prélèvement unique ;

– ou, à trois prélèvements successifs, espacés chacun d’au moins une semaine.

Article 3 : modalités de prélèvement.

Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service d'administration

nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée après traitement ».

Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.

Titre III :

analyses des boues.

Article 4 : modalités des analyses.

Chaque prélèvement fait l’objet d’une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe 1

et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l’annexe 2.

Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire mentionné à l’article 1er doit procéder ou faire procéder à

l’analyse :

– du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une

limite de quantification inférieure ou égale à 20 g/kg MS μ ;

– de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités analytiques

spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 2

g/kg MS pour chacune de ces substances. μ

Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 2 sont

analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présent arrêté.

3/13Article 5 : transmission des données.

Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire mentionné à l’article 1 er

transmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie

électronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des données

d’autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.

Titre IV :

gestion des boues contenant des PFAS.

Article 6 : dépassement des seuils du règlement relatif aux polluants organiques persistants.

Dès qu’une analyse conduit à un dépassement d’un des seuils mentionnés à l’annexe 3, le bénéficiaire

mentionné à l’article 1er, sans délai :

– met fin à toute valorisation agricole ;

– en informe le service en charge de la police de l’eau en précisant la quantité de boues concernées.

Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire mentionné à l’article 1er, transfère les boues vers les filières de

destruction adaptées. Il informe le service en charge de la police de l’eau des filières utilisées l’élimination

des boues.

Article 7 : autres dépassements de seuils.

I. Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu’une mesure conduit à un

dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire mentionné à l’article 1er peut, au choix :

a) soit transférer les boues vers d’autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en

agriculture, et conformes à la réglementation. Le bénéficiaire mentionné à l’article 1er informe le service

en charge de la police de l’eau des filières utilisées pour traiter les boues. Si le bénéficiaire mentionné à

l’article 1er est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, il procède ou fait procéder,

dans un délai de six mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils visés à l’annexe 4, à des

analyses dans les sols pour des PFAS répertoriés à l’annexe 1, sur lesquels les boues, les composts ou les

sous-produits de méthanisation ont été épandus au cours des cinq années précédentes. Les analyses de

sols sont réalisées sur les points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, délimitée à

l’intérieur du périmètre d’épandage des boues de la station d’épuration de Briis-sous-Forges. Si le

bénéficiaire mentionné à l’article 1er est également en charge d’une installation de méthanisation, il

procède ou fait procéder à des analyses des sous-produits de méthanisation pour les PFAS répertoriés à

l’annexe 1 ;

b) soit stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre prélèvement et

une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3, afin de confirmer ou non le

dépassement des seuils mentionnés en annexe 4.

Le bénéficiaire mentionné à l’article 1er informe le service en charge de la police de l’eau des actions

engagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces boues.

Lorsque la moyenne du résultat de l’analyse initiale et du résultat de l’analyse obtenue en application du

b) du présent I dépasse l’un des seuils visés à l’annexe 4, le bénéficiaire mentionné à l’article 1er :

– met fin à toute valorisation agricole ;

– en informe le service en charge de la police de l’eau ;

4/13– identifie, dans les meilleurs délais, d’autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en

agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières. Le bénéficiaire

mentionné à l’article 1er justifie, auprès du service en charge de la police de l’eau, de la capacité des

filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;

– si le bénéficiaire mentionné à l’article 1er est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des

boues, il procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de

l’un des seuils visés à l’annexe 4, à des analyses, pour les PFAS répertoriés à l’annexe 1, dans les sols sur

lesquels les boues, composts ou sous-produits de méthanisation ont été épandus au cours des cinq

années précédentes. Les analyses des sols sont réalisées aux points de référence, représentatifs de chaque

zone homogène,délimitée à l’intérieur du périmètre d’épandage des boues de la station d’épuration de

Briis-sous-Forges ;

– si le bénéficiaire mentionné à l’article 1er est également en charge d’une installation de méthanisation, il

procède ou fait procéder à des analyses des sous-produits de méthanisation pour les PFAS répertoriés à

l’annexe 1.

Lorsque la moyenne du résultat de l’analyse initiale et du résultat de l’analyse obtenue en application du

b) du présent I ne dépasse aucun des seuils visés à l’annexe 4, les boues peuvent faire l’objet d’une

valorisation agricole.

II. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des trois

analyses pour chaque PFAS dépasse l’un des seuils visés à l’annexe 4, le bénéficiaire mentionné à l’article

1er, sans délai :

– met fin à toute valorisation agricole ;

– en informe le service en charge de la police de l’eau ;

– identifie, dans les meilleurs délais, d’autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en

agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières. Le bénéficiaire

mentionné à l’article 1er justifie, auprès du service en charge de la police de l’eau, de la capacité des

filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;

– si le bénéficiaire mentionné à l’article 1er est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des

boues, il procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de

l’un des seuils visés à l’annexe 4, à des analyses des PFAS répertoriés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels

les boues, composts ou sous-produits de méthanisation ont été épandus au cours des cinq années

précédentes, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, délimitée à l’intérieur du

périmètre d’épandages de boues de la station d’épuration de Briis-sous-Forges ;

– si le bénéficiaire mentionné à l’article 1er est également en charge d’une installation de méthanisation, il

procède ou fait procéder à des analyses des sous-produits de méthanisation pour les PFAS répertoriés à

l’annexe 1.

Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l’annexe 4,

les boues peuvent faire l’objet d’une valorisation agricole.

Article 8 : recherche des sources de contamination.

Lorsque les dispositions de l’article 6 ou de l’article 7 conduisent à l’arrêt ou la suspension de la

valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire mentionné à l’article 1er engage une recherche des

sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de six mois après la transmission

des éléments mentionnés à l’article 5, un rapport au service en charge de la police de l’eau :

5/13– présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;

– identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;

– donne la liste des installations de compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le

1er janvier 2025, pour autant que la valorisation ait été effectuée par compostage ou par méthanisation.

Titre V :

dispositions générales.

Article 9 : droits des tiers.

Les droits des tiers sont et demeurent réservés.

Article 10 : sanctions administratives et pénales.

Le non-respect des dispositions du présent arrêté entraîne les sanctions administratives prévues aux

articles L. 171-7 à L. 171-12 du Code de l’environnement.

Indépendamment des sanctions administratives indiquées à l’alinéa précédent, le non-respect des

dispositions du présent arrêté est puni de deux ans d’emprisonnement et de cent-mille euros (100 000)

d’amende, conformément au 1° du II de l’article L. 173-1 du Code de l’environnement.

Le fait de faire obstacle à un agent mentionné aux articles L. 171-1, L. 172-1 ou L. 216-3 du Code de

l’environnement est puni de six (6) mois d’emprisonnement et de quinze mille (15 000) euros d’amende.

Article 11 : notification, publication et information des tiers.

Le présent arrêté est notifié sans délai au bénéficiaire mentionné à l’article 1er.

Le présent arrêté fait l’objet d’une publication sur le site internet des services de l’État en Essonne

pendant une durée minimale de quatre mois, à l’adresse réticulaire ainsi rédigée : www.essonne.gouv.fr

(rubriques : « Publications », « Arrêtés », « Eau : arrêtés préfectoraux et récépissés de déclaration » et

« Assainissement »).

Article 12 : délais et voies de recours.

Le présent arrêté est soumis à un contentieux de pleine juridiction. Il peut alors être directement déféré

au Tribunal administratif de Versailles sis 56, avenue de Saint-Cloud, 78011 Versailles par le bénéficiaire

mentionné à l’article 1er, dans un délai de deux mois à compter de la notification mentionnée à l’article 11,

ou par les tiers intéressés, en raison des inconvénients ou des dangers que l’activité, exercée en

application des prescriptions des titres Ier à IV, présente pour les intérêts mentionnés à l’article L. 181-3 du

Code de l’environnement, dans un délai de deux mois à compter de la publication sur le site internet des

services de l’État en Essonne.

Dans les mêmes conditions de délais et de qualité de requérant que celles exposées aux deux alinéas

précédents, le Tribunal administratif de Versailles peut être saisi d’une requête de manière dématérialisée

au moyen de l’application « Télérecours citoyens », accessible à l’adresse réticulaire suivante :

www.telerecours.fr.

Le présent arrêté peut faire l’objet d’un recours gracieux auprès de Mme la Préfète de l’Essonne,

boulevard de France, TSA 71103, 91010 Evry-Courcouronnes CEDEX, de la part du bénéficiaire mentionné

à l’article 1er, raison des inconvénients ou des dangers que l’activité exercée en application des

prescriptions des titres Ier à IV, présente pour les intérêts mentionnés à l’article L. 181-3 du Code de

6/13l’environnement, dans le délai de deux mois à compter de sa publication. Ce recours gracieux prolonge

de deux mois les délais de recours contentieux mentionnés ci-dessus.

Le présent arrêté peut faire l’objet d’un recours hiérarchique auprès de Mme la Ministre de la Transition

écologique, 92055 Paris-La Défense, de la part du bénéficiaire mentionné à l’article 1er, ou des tiers

intéressés, en raison des inconvénients ou des dangers que l’activité exercée en application des

prescriptions des titres Ier à IV, présente pour les intérêts mentionnés à l’article L. 181-3 du Code de

l’environnement, dans le délai de deux mois à compter de sa notification ou de sa publication. Ce recours

hiérarchique prolonge de deux mois les délais de recours contentieux mentionnés ci-dessus.

Article 13 : exécution.

Le Secrétaire général de la préfecture de l’Essonne, le Sous-préfet de l’arrondissement de Palaiseau et la

directrice départementale des territoires de l’Essonne sont chargés, chacun en ce qui le concerne, de

l’exécution du présent arrêté.

La Préfète de l’Essonne

signé : Fabienne BALUSSOU

7/13Annexe 1

Noms Abréviations N°CAS Codes SANDRE

Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547

Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985

4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4 : 2 FTSA 757124-72-4 7945

6:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124

6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélo-

mère

6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270

8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946

10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109

8:2 Acide carboxylique insaturé de fluorotélo-

mère

8:2 FTUCA 70887-84-2 7970

8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112

Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548

N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089

Acide N-méthylperfluorooctanesulfonamidoa-

cétique

MePFOSAA 2355-31-9 7987

N-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662

Acide N-éthylperfluorooctanesulfonamidoacé-

tique

EtPFOSAA 2991-50-6 7988

N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026

Acide N-méthylperfluorobutanesulfonamidoa-

cétique

MePFBSAA 159381-10-9 6050

Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117

Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049

Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183

Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983

Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225

Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA 172155-07-6 9224

Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129

Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863090-89-5 9182

Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980

Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979

Acide perfluorohexanoïque PFHxA 307-24-4 5978

Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-85-9 5977

Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347

Acide perfluorononanoïque PFNA 375-95-1 6508

Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509

Acide perfluoroundécanoïque PFUnDA ; PFUnA 2058-94-8 6510

8/13Noms Abréviations N°CAS Codes SANDRE

Acide perfluorododécanoïque PFDoDA ; PFDoA 307-55-1 6507

Acide perfluorotridécanoïque PFTrDA ; PFTrA 72629-94-8 6549

Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025

Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738

Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830

Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542

Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561

Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739

Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550

Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740

Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741

Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742

Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6 : 2 FTSA 27619-97-2 7893

Acide perfluorohexadecanoïque PFHxDA 67905-19-5 8984

Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-oxanonane-1-

sulfonique

9Cl-PF3ONS 756426-58-1 9111

Acide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11-hep-

tadécafluoroundécanoïque

4H-PFUnDA 34598-33-9 9223

Acide Decafluoro-4-(pentafluoroéthyl)cyclo-

hexanesulfonique

4-PFECHS 646-83-3 9180

2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropropoxy)

acide propionique

HPFO-DA 13252-13-6 8982

Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858

Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère sulfonamide 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991

9/13Annexe 2

Noms Codes SANDRE

Matière sèche (en % MB) 1799

Carbone organique (en % MB) 1841

Azote total (en % MB) 6018

10/13Annexe 3

Substances Seuils POP (mg/kg)

PFOS et ses dérivés 50 mg/kg

PFOA, ses sels et les composés apparentés 1 mg/kg (PFOA et ses sels)

40 mg/kg (somme des composés apparentés)

PFHxS, ses sels et les composés apparentés 1 mg/kg (PFHxS et ses sels)

40 mg/kg (somme des composés apparentés)

11/13Annexe 4

Substances Seuils en g/kg MS μ

Total des concentrations des PFAS suivants :

PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS, PFDA, PFHxA

40

Total des concentrations des PFAS suivants :

PFBS ; PFPeS ; PFHxS ; PFHpS ; PFOS ; PFNS ; PFDS ;

PFUnDS ; PFDoDS ; PFTrDS ; PFOSA ; 6 : 2 FTSA ;

PFBA ; PFPeA ; PFHxA ; PFHpA ; PFOA ; PFNA ;

PFDA ; PFUnA ; PFDoA ; PFTrDA

400

12/13Annexe 5

Note technique AQUAREF.

13/13

Modalités de mise en œuvre de campagnes de

mesures des PFAS dans les boues issues de

stations d’épuration urbaines et industrielles

(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)

Version 1 - Mai 2026Modalités de mise en œuvre de campagnes de

mesures des PFAS dans les boues issues de

stations d’épuration urbaines et industrielles

(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)

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Référence et droits d’usage

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SOMMAIRE

1 Introduction .......................................................................................................................................4

2 Qualification des intervenants ...........................................................................................................4

3 Modalités de réalisation des opérations d’échantillonnage ..............................................................5

3.1 Termes et définitions ....................................................................................................................6

3.2 Conditions générales de l’échantillonnage ..................................................................................6

3.3 Opérateur et matériel d’échantillonnage ......................................................................................6

3.4 Opérations d’échantillonnage .......................................................................................................7

3.4.1 Echantillonnage de boues liquides .........................................................................................7

3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .....................................................................8

3.5 Acheminement des échantillons jusqu’au laboratoire ............................................................... 11

4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ........................................................................... 12

4.1 Analyse du TFA ......................................................................................................................... 12

4.1.1 Généralités .......................................................................................................................... 12

4.1.2 Prétraitement ....................................................................................................................... 12

4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% ............... 13

4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% ......................... 13

4.2 Analyse des autres PFAS ......................................................................................................... 14

4.3 Exigences qualité ...................................................................................................................... 15

5 Références ..................................................................................................................................... 16

6 Annexes ......................................................................................................................................... 17AQUAREF – Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1- Mai 2026

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1 Introduction

A la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d’épuration destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.

Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d’échantillonnage et d’analyses ainsi que des services de l’état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure. Ce document est annexé à l’arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser les campagnes ainsi que les modalités d’échantillonnage et d’analyses.

La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :

• Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1] ;

• Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives aux boues épandues ; et

• L’acide trifluoroacétique (TFA).

A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation agricole seront également à rechercher. Il s’agit de la matière sèche, du carbone organique et de l’azote total. Ces paramètres seront utiles pour l’interprétation des résultats.

2 Qualification des intervenants

Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la circulaire n’impose pas l’accréditation des intervenants pour l’échantillonnage et l’analyse des PFAS dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l’absence de référentiel d’accréditation pour l’échantillonnage des boues, d’un nombre très limité de laboratoires d’analyse accrédités sur l’analyse des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d’ici la fin du premier semestre).

Les opérations d’échantillonnage peuvent être réalisées par :

• Le prestataire d’analyse ayant une entité échantillonnage ;

• Le prestataire d’échantillonnage, sélectionné par le prestataire d’analyse et/ou le maître d’ouvrage ;

• L’exploitant lui-même.

L’exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la reproductibilité de ses pratiques d’échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation. A ce titre, il doit disposer : d’un plan de localisation des points d’échantillonnage des boues, d’un personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d’échantillonnage de boues, de matériels de prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d’échantillonnage des boues et de constitution d’un échantillon global et final, etc…

L’exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d’échantillonnage en concertation étroite avec le laboratoire réalisant les analyses.

Lorsque les opérations d’échantillonnage sont réalisées par l’exploitant lui-même ou son sous-traitant, l’exploitant est le seul responsable de l’exécution des prestations d’échantillonnage et de ce fait, responsable solidaire de la qualité des résultats d’analyse.AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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Les opérations d’analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date, une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ou X31-131 [4]). Pour l’analyse du TFA, le laboratoire d’analyses, doit respecter les exigences définies dans le paragraphe 4.1.

Le laboratoire d’analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées dans l’annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :

• 2 μg/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;

• 20 μg/kg de matière sèche pour le TFA.

Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire d’analyse titulaire de l’accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans la matrice boue.

La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.

Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.

3 Modalités de réalisation des opérations d’échantillonnage

La caractérisation de la qualité des boues d’épuration exige la mise en œuvre d’une méthode d’échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lot de boue destiné à la valorisation agricole.

Les opérations d’échantillonnage devront respecter l’arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s’appuyer sur les normes ou les guides en vigueur suivants :

Référentiels liés à

l’opération

d’échantillonnage

• La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l’eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour l’échantillonnage des boues » [5]

• La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de l’estimation de la teneur moyenne d’un lot » [6]

• Le protocole de prélèvement, d’échantillonnage, et d’analyse des boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur

valorisation par épandage agricole [7]

Référentiels liés aux

conditions de

conservation et de

transport

• La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l’eau –

Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la

conservation et le traitement des échantillons de boues et de

sédiments » [8]

Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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3.1 Termes et définitions

Termes Définitions pour l’application du présent document

Boue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les boues peuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :

- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%

- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l’ordre de 10 à 25-30% - Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%

Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions, ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage (par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)

Prélèvement

élémentaire

Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série de prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot de manière que leur ensemble soit représentatif du lot.

Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentaires

Echantillon final Quantité représentative de l’échantillon global prélevé sur un même lot et obtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)

3.2 Conditions générales de l’échantillonnage

L’objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole, et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoire d’analyse.

Un dialogue étroit entre l’opérateur d’échantillonnage et le prestataire d’analyse doit être mis en place préalablement à la campagne d’échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de la responsabilité du laboratoire d’analyses :

• Le flaconnage clairement identifié ;

• Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une température de transport de (5±3°C) ;

• Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc…

3.3 Opérateur et matériel d’échantillonnage

L’opérateur d’échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de la manipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d’émettre des bioaérosols ou des poussières. Il doit être équipé d’équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants « nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l’opérateur et de l’opérateur par le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.

Le matériel d’échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contamination ou d’interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état de propreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.

Avant chaque opération, le matériel d’échantillonnage doit être rincé à l’eau et séché afin de limiter les risques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.

Le matériel d’échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à la recherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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Le terme « matériel d’échantillonnage » englobe l’outil d’échantillonnage utilisé pour l’opération d’échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l’agitateur mécanique le cas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse.

Une synthèse des différents outils d’échantillonnage et les applications principales en fonction du type de boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NF EN ISO 5667-13 [5].

3.4 Opérations d’échantillonnage

3.4.1 Echantillonnage de boues liquides

Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l’unité de stockage de la boue (silos de stockage, fosses, etc).

Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l’ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.

Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leur état. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisation préalable de 24 heures est recommandée.

Selon la configuration, les contraintes techniques et l’accessibilité du stockage, les prélèvements élémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la tuyauterie de transfert, soit à l’arrivée de la boue dans le récipient récepteur.

3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l’unité de stockage

Réaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l’unité de stockage en évitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litres doivent être réalisés.

La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.

Si l’unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes (robinets, vannes) dédiés à l’échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvement élémentaire de purger les vannes ou les lignes d’au moins trois fois le volume permanent pour s’assurer que toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.

3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfert

Calculer la durée de transvasement de l’unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliser à intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l’arrivée de la boue dans le récipient récepteur, un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l’unité de stockage.

La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de la capacité de l’unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacitéAQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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de l’unité de stockage inférieure à 10 m3 et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une capacité de l’unité de stockage supérieure à 100 m3.

La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l’échantillon global

Pour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l’opération d’échantillonnage.

Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé d’un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu’à la fin de l’échantillonnage.

3.4.1.4 Constitution de l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse

Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l’aide d’un agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l’échantillon global.

Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de caractérisation usuels, est prélevée à l’aide d’une louche ou d’un robinet si le container utilisé en est équipé. Dans le cas de l’utilisation d’un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et réintroduit dans l’échantillon global. L’ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).

Cette opération d’homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).

3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses

3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)

Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentes profondeurs du lot sont indispensables.

Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des zones où une accumulation d’eau s’est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et des bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l’épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.

Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s’applique à chaque unité de stockage (à chaque tas) et l’ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

NB : l’échantillonnage directement à partir de bennes n’est pas conseillé du fait que la plus grande partie des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvements élémentaires. L’échantillonnage en continu à partir d’un point de chute dans ce cas est recommandé (NF EN ISO 5667-13 [5]).

3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par taille et densité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond.

Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever une tranche transversale complète, avec les particules fines (c’est-à-dire la totalité de la largeur et de la profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de l’écoulement au point de déversement.

25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.

3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseaux

La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d’analyse des boues de filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].

Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au sein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :

𝐶 = 1 2 √𝑉

Avec

• V : le volume en m3 de boues brutes présentes dans le filtre ;

• C : le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier le plus proche ;

• Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.

Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d’échantillonnage à appliquer consiste à :

• Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de la densité des roseaux, ;

• Prélever le long d’une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur de boues) ;

• Éviter de prélever :

o Les boues à moins d’un mètre des points particuliers du filtre (points d’alimentation, bords du filtre, drains et cheminées d’aération) ;

o Le média filtrant (gravier/sable).

La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

Le matériel d’échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de prélèvement. Il a l’avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.

Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L’ensemble des prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l’échantillon global

Pour garantir la représentativité de l’échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).

Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé d’un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu’à la fin de l’échantillonnage.

3.4.2.5 Constitution de l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse

Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).

3.4.2.5.1 Méthode des quartiers

Cette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu (§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour constituer l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse.

Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l’échantillon final par la méthode des quartiers (NF EN ISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partie représentative de l’échantillon final (Figure 1).

La méthode consiste à :

• Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements élémentaires ;

• Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former un cône. Ce tas doit être retourné, à l’aide d’une pelle, pour former un nouveau cône. Cette opération doit être répétée trois fois ;

• Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en 4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;

• Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;

• Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers précédemment éliminés ;

• Poursuivre ce procédé jusqu’à la réduction de l’échantillon global en un échantillon final destiné au laboratoire.

Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer d’autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.

Figure 1 : Méthode de quartage

Si la quantité de boues solides constituant l’échantillon global est très volumineuse, d’autres méthodes de quartage peuvent être appliquées pour constituer l’échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d’un échantillon (méthode décrite dans le Cahier des Techniques de l’INRA, 2008) [9]

3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple

Dans le cas de l’échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthode par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques kg) à homogénéiser.

La méthode consiste à :

• Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;

• Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de diamètre) ;

• Morceler les amas de boue secs ;

• Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l’aide d’une pelle en évitant les volumes morts tels que le fond du container ;

• Vérifier visuellement l’homogénéité du contenu et répéter l’opération de mélange au moins trois fois ;

• Prélever au sein du container, à l’aide d’une pelle, l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse.

Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l’échantillon global est constitué d’un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockées sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, la méthode des quartiers sera à appliquer.

3.5 Acheminement des échantillons jusqu’au laboratoire

Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :

• Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à 5±3°C ;

• Réception des échantillons par le laboratoire d’analyse au plus tard 24 h après la fin de l’opération d’échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l’échantillon, et de limiter les risques d’accumulation de gaz dans les flacons ;AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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• Prise en charge des échantillons par le laboratoire d’analyse et respect des délais de mise en analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées par le laboratoire afin de garantir l’absence de dégradation/adsorption des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.

o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1], précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.

Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu au plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en charge et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d’analyses de métropole sont les mêmes que celles stipulées ci-dessus.

La traçabilité des opérations d’échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation de la campagne jusqu’à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent être formalisées dans le rapport d’analyse ou de prélèvement : point d’échantillonnage, type de boues (liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d’échantillonnage (début, fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date d’envoi au laboratoire, etc.

4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS

4.1 Analyse du TFA

Il n’existe pas de méthode normalisée pour l’analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s’appuie :

• Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;

• Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.

Cette proposition permet a minima d’assurer une comparabilité des résultats.

4.1.1 Généralités

Compte tenu de sa présence très répandue dans l’environnement et dans beaucoup de matériaux, les analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de contamination sont les suivantes :

• Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;

• L’air ambiant ;

• Les consommables (flaconnages par exemple, …) ;

• Les réactifs.

Il est donc particulièrement important de veiller à l’absence de contamination sur l’ensemble de la méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.

La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 μg/kg de matière sèche.

4.1.2 Prétraitement

L’analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L’homogénéisation de l’échantillon devra assurer la représentativité de la prise d’essai pour analyse.AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%

Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une lixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l’échantillon.

• Homogénéiser l’échantillon pour essai ;

• Prélever de façon représentative une masse d’échantillon humide équivalente à au moins 10 g de matière sèche ;

• Ajouter un volume d’eau ultrapure exempte de TFA permettant d’atteindre un rapport liquide sur solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;

• Agiter pendant au moins une heure ;

• Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l’analyse du TFA (par exemple par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n’apporte pas de contamination) ;

• Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l’utiliser comme étalon interne pour quantifier le TFA.

Une étape de purification de l’échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors qu’il aura été montré qu’elle n’affecte pas le résultat.

Le résultat final sera exprimé en μg/kg de matière sèche.

Tableau 1 : Exemple de volume d’eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g en fonction du taux de matière sèche de la boue.

Taux de

matière sèche

(%)

Masse de

matière sèche

visée (g)

Masse de boue

humide à

prélever (g)

Masse d'eau

contenue dans la

prise d'essai de

boue humide (g)

Quantité d'eau à

ajouter pour la

lixiviation (ml)

10 10 100,0 90,0 10,0

20 10 50,0 40,0 60,0

30 10 33,3 23,3 76,7

40 10 25,0 15,0 85,0

50 10 20,0 10,0 90,0

60 10 16,7 6,7 93,3

70 10 14,3 4,3 95,7

80 10 12,5 2,5 97,5

90 10 11,1 1,1 98,9

100 10 10,0 0,0 100,0

4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%

Pour ces boues, on considérera que la quantité d’eau présente est suffisante pour avoir solubilisé le TFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.

• Homogénéiser l’échantillon pour essai ;

• Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l’analyse du TFA (par exemple par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n’apporte pas de contamination) ;

• Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l’utiliser comme étalon interne pour quantifier le TFA.

Une étape de purification de l’échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors qu’il aura été montré qu’elle n’affecte pas le résultat.AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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Le résultat final sera exprimé en μg/kg de matière sèche (MS).

Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être supérieure à 20 μg/kg de matière sèche.

4.2 Analyse des autres PFAS

Une norme sur l’analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment, sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elle devrait être publiée d’ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l’analyse de 50 PFAS auxquels il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer qu’elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.

Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine d’application de la norme à l’exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l’essai d’intercomparaison de la norme n’ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces substances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu’une validation interne aura été réalisée.

Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d’analyses devront l’appliquer.

La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2μg/kg de matière sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont atteignables (de l’ordre de 0,5 μg/kg MS).

Dans l’attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont données ci-dessous :

• L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par lyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d’essai comprise entre 1 et 10 g d’échantillon séché ;

• Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxyde de sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2 jusqu’à 4 ;

• Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min). L’agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;

• Centrifuger au moins 3 minutes ;

• Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100μl de solution d’acétate d’ammonium (3.8g dans 100ml d’eau) à 900 μl d’extrait ;

• Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :

o 13C5-PFPeA

o 13C4-PFBA

o 13C5-PFHxA

o 13C4-PFHpA

o 13C8-PFOA

o 13C9-PFNA

o 13C6-PFDA

o 13C7-PFUnDA

o 13C2-PFDoDA

o 13C2-PFTeDA

o 13C3-PFHxS

o 13C3-PFBSAQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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o 13C8-PFOS

o 13C2-8:2FTS

o 13C2-4:2FTS

o 13C2-6:2FTS

o 13C2-D4-10:2FTS

o 13C8-PFOSA

o D3-MePFOSA

o D3-MePFOSAA

o 13C4-8:2diPAP

o 13C3-HFPO-DA

• Analyser les extraits en LC MS/MS ;

• Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d’identification (sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont peu sensibles) ;

• Rapporter les résultats en μg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;

• Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultat correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;

• Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d’interférences spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 2 μg/kg de matière sèche.

4.3 Exigences qualité

L’accréditation des résultats n’est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril 2026. Cependant si elle est disponible, il s’agit d’une garantie supplémentaire pour la qualité des résultats.

Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les principes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs de boues industrielles et urbaines destinées à l’épandage. Les limites de quantification devront être validées suivant les principes de ces normes.

Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.

Dès lors qu’ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d’intercomparaison afin d’apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.

Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la procédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier l’absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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5 Références

Les références ci-dessous sont citées dans le document.

Références Libellé

[1] Projet de norme EN ISO 25652 “ Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse “

[2] NF EN ISO/IEC 17025 “Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais”

[3] NF T 90-210 “Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une méthode dans un laboratoire”

[4] XP X31-131 “Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues et pour le choix des échantillons d'essai”

[5] NF EN 5667-13 “Qualité de l’eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour l’échantillonnage des boues”

[6] NF U 44-108 “Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de l’estimation de la teneur moyenne d’un lot”

[7] Protocole de prélèvement, d’échantillonnage, et d’analyse des boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole – protocole élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)

[8] Projet de norme NF EN ISO 5667-15 “Qualité de l’eau – Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de sédiments”

[9] Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques de l’INRA, 2008, 63, pp.25-32. ⟨hal-02663490⟩- Mireille Barbaste, Giovanni Caria, Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.

[10] Projet de norme EN 38407-53 “Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dans l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)”

[11] Fiche Aquaref MA-90.1 “Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourte TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d’analyse dans les eaux - fraction dissoute”

[12] NF EN ISO 21253-1 “Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes - Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse”AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

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6 Annexes

Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent le lot destiné à la valorisation agricole