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Arrêté - Préfecture - Aude - RAA SPECIAL N° 10 SEPTEMBRE 2026
Document publié le Mercredi 9 septembre 2026
Lien du pdf (Arrêté - Préfecture - Aude - RAA SPECIAL N° 10 SEPTEMBRE 2026)
Thèmes du document : Eau et assainissement, Environnement, Union Européenne,
Ex
PREFET
DE L'AUDE
Liberté | FS Egalité
Fraternité
9 SEPTEMBRE 2026
DDTM
—SAFEB/UGMA (TOME 2)
RECUEIL DES ACTES ADMINISTRATIFS
SPÉCIAL N° 10 - SEPTEMBRE 2026
PUBLIÉ LE 09 SEPTEMBRE 2026 SOMMAIRE
TOME 2
DDTM
SAFEB/UFCB
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-030 du 7 septembre
2026 portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les
boues d’épuration urbaines destinées à la valorisation agricole, et à
la gestion des boues contenant des PFAS, à l’arrêté préfectoral
n° DDTM-SEMA-2022-0013 relatif au renouvellement de l’autorisation
d’exploiter la station d’épuration de Molinier et de son rejet, sur
le territoire de la commune de CASTELNAUDARY en application
de l’article R.214-18 du Code de l’environnement……………………………………..1
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-031 du 7 septembre
2026 portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les
boues d’épuration urbaines destinées à la valorisation agricole, et à
la gestion des boues contenant des PFAS, à l’arrêté préfectoral
n° 2012-019-0009 de prescriptions complémentaires à l’arrêté
portant autorisation de construction de la station d’épuration
communale de LEZIGNAN-CORBIERES et du rejet correspondant
sur le territoire de la commune de LEZIGNAN-CORBIERES au titre
de l’article L.214-2 et suivants du Code de l’environnement…………………31
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-027 du 8 septembre
2026 portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les
boues d’épuration urbaines destinées à la valorisation agricole, et à
la gestion des boues contenant des PFAS, à l’arrêté préfectoral
n° 2008-11-2928 portant autorisation de construction de la station
d’épuration intercommunale du SIVOM du canal et de la Cesse et
du rejet correspondant sur le territoire de la commune de
SAINT-MARCEL-sur-AUDE et son système de collecte, au titre de
l’article L.214-3 du Code de l’environnement…………………………………………...60 Es Direction Départementale des PRÉFET Territoires et de la mer DE L'AUDE
So
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-030
portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté
prétectoral n° DDTM-SEMA-2022-0013 relatif au renouvellement de l'autorisation d'exploiter la
station d'épuration de Molinier et de son rejet, sur le territoire de la commune de
CASTELNAUDARY en application de l'article R.214-18 du code de l’environnement.
Le Préfet
Chevalier de la Légion d'Honneur
Officier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculture ;
Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2018 concernant les
polluants organiques persistants ;
Vu le code de l'environnement. articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57,et
L171-41 8171-12;
Vu le décret du 16 juillet 2025 portant nomination de Monsieur Alain BUCQUET en qualité de préfet de
l'Aude ;
Vu l'arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de baues sur
tes sois agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage des
boues issues du traitement des eaux usées
Vu l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement non
collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectif recevant une charge brute de
pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg de DBOS :
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épuratians destinées à la valorisation agricale et à la gestion des boues contenant des PFAS :
Vu l'arrêté préfectoral n° DPPPAT-BCI-2025-083 portant délégation de signature à Madame Sylvie
LEMONNIER, directrice départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu l'arrêté préfectoral n° DDTM-SEMA-2022-0013 relatif au renouvellement de l'autorisation d'exploiter
la station d'épuration de Molinier et de son rejet, sur le territoire de la commune de CASTELNAUDARY
en application de l'article R.214-18 du code de l'environnement, en date du 16 juin 2022 ;
Vu la décision n° DDTM-SICAJ-UJC-2026-20 du 31 juillet 2026 portant subdélégation de signature à
certains agents de la direction départementale des territoires et de la mer de l'Aude :
Vu le projet d'arrêté adressé à la Communauté de Communes Castelnaudary Lauragais Audois
représentée par son Président Monsieur Philippe GREFFIER en date du 12 juin 2026 ;
Vu les observations formulées par le pétitionnaire dans le délai de 15 jours, sur le projet du présent
arrêté, qui ont été prises en compte :
Considérant que les substances per- et polfluoroalkylées {PFAS) sont susceptibles de porter atteintes
à l'enviromnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L. 511-1 du code de
l'environnement ;
Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et danc
dans les boues issues de leur traitement ;
1 Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfaces
agricoles, y compris aprés compostage où méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans
l'environnement et en narticulier les eaux souterraines, susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les
populations humaines et les écosystèmes exposés :
Considérant que le Consortium scientifique et technique a défini, dans la note technique de mai 2026
relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues issues
de stations d'épuration urbaines où industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026), les modalités
métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les boues de
station d'épuration ;
SUR proposition de Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture de l'Aude :
ARRETE
L'arrêté préfectoral en référence « DOTM-SEMA-2022-0013 » relatif au renouvellement de l'autorisation
d'exploiter la station d'épuration de Molinier et de son rejet, sur le terntoire de la commune de
CASTELNAUDARY en application de l'article R.214-18 du code de l'environnement, est complété par
les articles suivants :
TITRE 1 : MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRÉLÈVEMENTS ET D'ANALYSES DES BOUES URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
La Communauté de Communes Castelnaudary Lauragais Audois (CCCLA) identifiée comme le maître
d'ouvrage est dénommée ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE À : OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- où
polyfluoroalkvièes (PFAS) Histées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à être valonsées
en agriculture, directement ou indirectement.
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6 au sens
du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée
après traitements, à quatre campagnes (prélèvement et analyse} sur une durée maximale de doure
mois.
La premiére campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLÈVEMENTS DES BOUES
ARTICLE 2 : NOMBRE DE PRÉLÉVEMENTS
Le bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :
- Un prélèvement unique :
- DU à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 : MODALITÉS DE PRÉLÈVEMENTS
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service d'administration
nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée aprés traitement».
Les échantillons sont prèlevés suivant les modalités de la note jointe en annexe &.
TITRE 3 : ANALYSES DES BQUES
ARTICLE 4 : MODALITES DES ANALYSES
2 Chaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe
4 etles paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder où faire procéder à
l'analyse :
* du TFA selon les modalitès analytiques spécifiées par la note annexée et de respecter une
limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS ;
* de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités
analytiques spécifiées par la note annexée et de respecter une limite de quantification inférieure
ou égale à 2 ug/ka MS pour chacune de ces substances.
Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 2 sont
analysés dans les conditions précisées par la note annexée au présent arrêté.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Castelnaudary Molinier.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉES
Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation transmet au
service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique à
l'adresse dédiée à l'autosurveillance puis via l'application VERSEAU, conformément au scénario
d'échange des données d'autosurveillance des systémes d'assainissement en vigueur défini par le
SANDRE.
TITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS (Logigramme annexe 6).
ARTICLE 6: DÉPASSEMENT DES SEULS OU RÉGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTS GRGANIQUES PERSISTANTS
Dés qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuiis mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire
de l'autorisation, sans délai :
+ informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Castelnaudary Molinier :
+ met fin à toute valorisation agricole :
+ en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concemées.
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de lautonsation transfére les boues vers les filières de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau
des filières utilisées pour traiter les boues, en lui transmettant par voie électronique un bon de
destruction avec quantité de MS, lieu, date, filière.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
A} - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dés qu'une mesure conduit à un
dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix :
* à) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en
charge de la police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
+ où b} stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre
prélévernent et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3, afin
de confirmer où non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions engagées,
dès leur mise en œuvre, en précisant le cas échéant, les conditions de stockage temporaire de ces
boues. De même le bénéficiaire informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Castelnaudary Molinier.
3 Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b} du présent À) ci-dessus dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
autorisation :
+ met fin à toute valorisation agricole :
+ informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de ta STEU de Castelnaudary Molinier :
* informe le service en charge de la police de l'eau ;
+ identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b) du présent À) ci-dessus ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les boues peuvent
faire l'objet d'une valorisation agricole.
B) - Dans le cas où trois prélévements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autonsation, sans délai :
* met fin à toute valorisation agricole :
* informe le service en charge de la police de leau ;
° identifie, dans les meilleurs délais, d’autres filiéres de gestion, hors valorisation directe où
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et trans'ère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autonsation justifie, auprés du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filiéres de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
+ informe l'exploitant de l'installation de méthanisation où de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Castelnaudery Molnier.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe
4, les boues peuvent faire l'objet d'une valonsation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de l'article 6 où de l'article 7 conduisent à l'arrêt où la suspension de la
valonsation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherche des sources
de contamination des boues en PFAS ef transmet, dans un délai de deux mois apres la transmission des
éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en charge de la police de l'eau:
* _ présentant lies sources de contamination des boues en PFAS :
* identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination :
+ hstant les installations de compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le
1% janvier 2028.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : ABROGATION
Le présent arrêté complémentaire abroge les dispositions prises précédernment en matière de
surveillance des PFAS dans les boues issues du traitement des eaux usées.
ARTICLE 10 : DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 11 : AUTRES RÉGLEMENTATIONS
4 La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations ou d'obtenir
les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 42 : PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS
Un avis au public faisant connaître les termes du présent arrêté est publié aux frais du demandeur, en
caractéres apparents, dans deux jouaux foçaux ou régionaux diffusés dans le département de l'Aude.
Une copie du présent arrêté est transmise pour information à la mairie de [a commune de Castelnaudary.
Un extrait du présent arrêté énumérant notamment les motifs qui ont fondé la décision ainsi que les
principales descriptions seront affichés pendant une durée minimale d'un mois dans la mairie de
Castelnaucary.
Le présent arrêté est à disposition du public sur le site interet de la préfecture de l'Aude (11) pendant
une durée d'au moins un an
ARTICLE 43 : VOIES ET DÉLAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURS
Le présent arrêté est susceptible de recours devant le tribunal administratif de Montpellier — 6 rue Pitot—
34063 MONTPELLIER CEDEX 2 - par le pétitionnairé, dans un délai de deux mois à compter de la date
à laquelle la décision lui a été notifiée et par les tiers dans Un délai d'un an à compter de la publication au
recueil des actes administratifs ou de l'affichage dans la mairie de Castelnaudary.
Toutefois, si la mise en service de l'installation n'est pas intervenue six mois aprés la publication ou
l'affchage de cette décision, le aélai de recours continue à courir jusqu'à l'expiration d'une période de six
mois après cette mise en service
Dans le même délai de deux mois, le pétitionnaire peut présenter un reçours gracieux. Le silence gardé
par l'administration pendant plus de deux mois sur ia demande de recours gracieux emporte décision
implicite de rejet de cette demande conformément à l'article R. 421-2 du code de justice administrative.
ARTICLE 14 : EXÉCUTION
La Secrétaire générale de la Préfecture de L'Aude, lé maïtre d'ouvrage représenté par Monsieur le
Président de la GOCLA, la directrice départementale des teritoires et de la mer de l'Aude, sont chargés,
chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté dont une copie sera adressée à
l'exploitant. Cet arrêté sera publié au recueil des actes administratfs de la préfecture de l'Aude.
07 SEP. 206
fecture
Eh,
Emmanueife Lau1
‘ÀCaréssonne, der
5 Annexe 1 : LISTE DES MOLÉCULES RECHERCHÉES ET CODE SANDRE CORRESPONDANT
Nom Abréviation N°CAS Code SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 876-067 6547
Acide perflorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 us |
4 : 2 Sufonate de fluorotélomére 4:2FTSA 7STTA T0
6:2 diester de phosphate de fluorotélomère 622 diPAP 57877-95-9 gi24
6:218:2 diester dle phosphate de fuorotélomére | 6:2 8:2 diPAP 9439184163 9270
8:2 Sulfonate de fluorotélomère 82 FTSA 39108-344 mas |
10:2 Sulfonate de fuorotélomère 10:2 FTSA 120226-60-0 9109
8:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA 70887842 7970
flvorotélomère
8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8:22 diPAP 678-414 112
Perflugrooctane-sulfonamide PFOSA 754-916 6548
N-méthylperfuorooctanesulfonamide MePFOSA 3606-32-83 7089
Acide Ne MePFOSAA 2356-31-9 7987 méthyIperflurooctanesulfonamidoacétique
N-éthylperfuorooctanesulfonamide EtPFOSA 4181-60-2 es62
Acide N- EtPFOSAA 2991-50.8 7988 éthyperuorouctanesulfonamidoacétique
1 nmétryperiorbutanesuifonamide | MePEBSA 68298-12-4 6026
Ait N- MePFESAA 159381-10-9 6060 mèthylperfluorobutanesulfonamidoacétique
Acide nonafuoro-3,8-dioxaheptanoique NFDHpA 161772-68-6 gn17
Perfuorobutane-sulfonamide PFBSA 30234-69-1 ETS
Acide perfluoro-3-méthoxypropanoïque PFMPA srr-784 s183
Acide 4,8-dioxs-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983
Acide 7H-perfluoroheptanoïque HPFHPA 1646-95-83 9225
Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PFS7DMOA 172155-07-6 9224
Perfiuorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-134 9129
Acide perfluaro-4-méthoxybutanoique PFMBA 862090-E9-5 g182
Acide perfluorobutanoïque PFEA 378-224 5980
Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfluarohexanoïque PFHXA 307-244 5978 6 Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-859 5977
Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347
Acide perfluorononanoïque PFNA 375-951 6508
Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509
Acide perfluoroundécanoique PFUnDA ; PFUnA | 2058-94-8 6510
Acide perfluorododécanoïque PFDoDA : PFDoA | 307-551 6507
Acide perfluorotridécanoïque PFTIDA: PFTrA | 72629-04-8 6549
Acide perfuorobutanesulfonique PFBS 375-735 6025
Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738
Acide perfluorohexane sulfonique PFHS 365-464 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHS 375-928 6542
Acide perfuorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561
Acide perfluorononane sulfonique PENS 68259-12-1 8739
Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550
Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741
Acide perfluorotridécane sulfonique PFTIDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomére sulfonique 6:2FTSA 27619-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanoïque PFHXDA 67905-19-5 8984
Acide 8-chiorohexadecafluoro-3-oxanonane-1- | 9CI-PF3ONS 756426-58-1 ent sulfonique
Acide 4,4,5,5,6.6,7.7.8.8,9,9,10,10,11,11,11- AH-PFUnDA 34598-33-9 2223 heptadécafluoroundécanoïque
Acide Decafluoro-4- 4-PFECHS 646-833 9180 {pentafluoroëthyl)cyclonexanesulfonique
2.3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982
acide propionique
Acide trfluoroacétique TFA 76-05-1 8858
Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère sulfonamide 6:2FTA8 34455-203 7et
7 Annexe 2: LISTE DES ANALYSES SUR LES BOQUES AU POINT S6
Nom Code SANDRE
Matière sèche (en % ME) 1799
Carbone organique {en % MB) 1841
Azote total (en % ME) 6018
8 Annexe 3 : LISTE DES PFOS ET SEUILS
Substance POP Abréviation N°CAS Code Limite de
SANBDRE | concentration
PFOS et ses PFOS 1763-23-] 6561 50 mg/kg
dérivés
EtPFOSA 4151-59-2 6662
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 31506-32-8 7089
MePFOSAA 2355-31-9 7987
PFOSA 754-91-6 6548
PFOA, ses sels et PFOA 335-67-1 5347 l mg/kg
les composés (PFOA et ses
apparentés sels)
10 : 2 FFSA 120226-60-0 9199 , 40 mg/kg
(somme des
COMDOSÉS
apparentés au
PFOA)
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8 : 2 d'PAP 678-41-1 9112
8:2 FFSA 38108-34-4 7946
8:2 FFUCA 70887-84-2 7970
PFHXS, ses sels PFHXS 355-46-4 6830 1] mg/kg
et les composés (PFHXS et ses
apparentés sels}
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés)
PFHXSA 41997-13-1 9129
9 Annexe 4 : LISTE DES PFAS ET SEUILS
T æ Code [Seite ge
6:2FTSA
Abréviation Substmcc N°CAS SANDRE MS (somme des
substances)
PFHxA Acide perfluorohexancique 307-244 | 5978
PFOA Acide perfluorooctanoique 355-671 | 5347
PENA Acide perfluorononanoïque 375-951 | 6508 20
PFDA Acide perfluorodécanoïque 335-762 6509
PFHxS | Acide perfluorohexane sulfonique 355-464 | 6830
PFOS Acide perfluorcoctane sulfonique _ 1763-23-1 6561
[7 PFOSA l FA | Acide Perfluorooctane-suifonamide | 754916 | 6545
PEERA Acide perlluorobutanoïque 375-224 | 5980
PEHLA Acide perfluoropentanoique 2706-003 | 5970
PFGA Acide perfluorohexanoïque 307-244 | 5978
PNA Acide perfluoroheptanoïque 375-85-9 | 5977
Acide perfluorooctanoique 535.671 | 3347 PFDA « PÉUAD : Acide periluorononanolque 375-95-1 | 6508
PEURA Acide perfluorodécanoique 335.762 | 6509
PEDoDA Acide perfluoroundécanoïque | 2058-94-8 | 6510
PFDoA Acide perfluorododécanoïque 307-551 | 6507
PFRDA Acide perfluoratridécancïque | 72629-04-8 | 6549 400
Fra e | Acideperfluoroburanesulfonique | 375-735 | 6025
FRS Acide perfluoropentancsulfonique | 2706-91-4 | 8738
RFRC& Acide perfluorohexane sulfonique | 355-464 | 6830
vrRS | Acide porfluorcheptanc sullonique | 375924 | 6542
PFHpS Acide perfluorcoctane sulfonique | 1763-23-1 | 6561
POS Acide perfluorononane sullomique | 2723-12-01 | 8739
PENS Acide perfluorodecane sulfonique | 335-773 | 6550
PEDS | Acide perfuoroundécane sulfonique |749786-16-1 | 8740
rnb | Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-59-5 l 8741
PEDODS vide perfluorotridécanc sulfonique 79163-89882
PETDS Acide & : 2 fluorotélomère 27619-972 7893
10 Annexe 5 : Note Technique
Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles {circulaire ministérielle du 27 avrii 2026)
11 AQUARE F
Modalités de mise en œuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
{circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
12 Référence et droits d'usage
Référence du document : AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des
PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou Industrielles (crculaire ministérielle
du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2028
Broits d'usage : Accès libre
AQUIRAEF - Mois mis en re 0m oarsnagnes co mesures des PAS dans is faves issues Page Pour 57
Ge sons d'épuration urnes au GLS faute misérici du 27 an 2026). Verso ?
Ha Aé
13 SOMMAIRE
1 Introduction 4
2 Qualifcaion des intervenants. . 4
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantilonnage 5
3.1 Termes et définitions. $
32 Conditions générales de l'échantilonnage 6
3.3 Opérateur et matériel d'échantilonnage 6
34 Opérations d'échantilonnage. 7
34.1 Echantilonnage de boues liquides. 7
342 Echantilonnage de boues solides ou päteuses 8
35 Acheminement des échantilons jusqu'au laboratoire 1
4 Modaltés de réalisation des analyses de PFAS 12
41 Analyse du TFA 12
411 Généralités 12
412 Prétraitement _ 12
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matlère séche supérieure ou égale à 10% 13
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% ... 13
42. Analyse des autres PFAS 14
43 Exigences qualité 15
5 Références 16
6 Annexes 17
AQUAREF - Modaité ce mise en œuvre ce campagnes ce mesures ces PFAS dans les boues sus Page 3 sur 17 Ge staons d'épuralon urbaines au Istres (cheuaire ministériel au 27 avi 2026)» Vers 1 -
Mai 2026
14 1 Introduction
Ala lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour a mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avri 2026
relative à [a recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation
agrieale et à la gestion des boues contenant des PFAS.
Ce document est à destinalian des exploitants, des prestataires d'échantilannage et d'analyses ainsi
que des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure
Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantilonnage et d'analyses
La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant
+ Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 29652 « Sédiments, sol boues et
déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spactrométrie de masse » [1] ;
+ Le 622 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives
aux boues épandues ; et
+ L'acide bifluoroacétique {TFA).
A cette liste, certains paramètres de carsctérisation usuels des boues desiinées à [a valorisation
agricole serant également à rechercher. s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramètres serant utiles pour l'interprétation des résultats:
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la
circulaire n'impose pas laccréditation des intervenants pour l'échantilomage et l'analyse des PFAS
dans celte matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pour
Téchantilonnage des boues, d'un nombre trés limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les houes selon le référentiel NF EN ISONEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée {la norme EN ISO 25652 [1] devrait &tre publiée d'ici la fin du premier semestre).
Les opérations d'échantilannage peuvent être réalisées par
+ Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage
+ Le prestataire d'échanfilonnage, séléctionné par le prestataire d'analyse etfou le maître
d'ouvrage :
+ L'exploitant lui-même
L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la
reproductbilté de ses pratiques d'échantilonnage, et des enregistrements démontrant [eur adéquation
À ce fire. 1 doit disposer : d'un plan de localisation des points d'échantilonnage des boues, d'un
personnel quallié, formé à la réalisation des opérations d'échantilonnage de boues, de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cel usage, de protocoles d'échantillonnage des boues et
de consitution d'un échantilon global et final. ete.
L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantilonnage en concertation étroie avec
le laboratoire réalisantles analyses.
Lorsque les opérations d'échantilonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous traitant
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestalions d'échantilanage et de ce fai,
respansable solidaire de la qualité des résultats d'analyse
Page dau agrs de mMoeS 208 BFAS ème Ks Bou
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AQUARFE = Moral ce mise on Qu 206 €:
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Vera Le Mas 2028
15 Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un läboratore d'analyses capable de metre en
œuvre la nome EN 150 25662 [1] dans les 5 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 {et notamment dont la
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 {3] ou
X31-131 4). Pour l'analyse du TEA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans Le paragrahe 4 1.
Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'arnexe 2 de la circulaire : limite de quantification inférieure ou égale à
+ 2 aka de matiére séché pour chaque PFAS hors TFA ;
+ 20 pa de matière sèche pourle TFA.
Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un fahoratoire
d'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans
la mabice boue.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefcis, en cas de sous-trailance, fe laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées d-dessus.
Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul résponsable de l'exécution des
prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d’échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantilonnage statistiquement fable permettant de recuelir un échantilon final représentatf du lot
de boue destiné à la valorisation agricole.
Les opérations d'échanilionnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1868 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants
Référentiels liés à + La nome NF EN 5667-13 « Qualïé ce l'eau - Echantilonnage — opération partie 13: ignes directrices paurl'échantilonnage des boues » [5] d'échantilonnage
+ La noime NF U 44-108 « Boues ds ouvrages de traitement des
caux usées urhaines- Boues liquides- échantilonnage en vue de
l'estimation de la teneur moyenne d'on jot » [5]
+ Le protocole de prélèvement, d'échantilnnage, et d'analyse des
boues de Fitres Plantés de Roseaux {FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Réferentiels és aux + La norme projet NF ENISO 5667-15 « Quai ce Jeou —
conditions de Echantilonnage — Pare 15 : ignes diractricas pour là
conservation et de conservation etle traitement des échantillons de baues et de
transport séciments » [8]
Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détailés ci-dessous.
“AGUARE = Modités ne mie an eue de campagnes de mesures nes AFAS dans les PoueE FEU Page baurt7
esters d'épuration Wbaires a marées fire
Hg 2026
16 3.1. Termes et définitions
[TEE Déniions pourPapgleaton du présent document
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en: sante sonsilanoe lquide, teuge C2 58e 2" Bacu mure: lone en malle s60ha au à TUE
2 mue ohrauee:emburun maière sèche 2Fedr da 1C à 25-200
2 Béucofe 2ene ren matière sèche superieur 2 29 3088
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ren ral | Guertité raprégemnee de Fécoanilon global prleué ur 27 MAS el clan près homogénésat on A par prue de 10 (QUE 8)
3.2 Conditlans générales de l’échantillennage
L'object ui est de produire un éche-iler Anal. re éser tant du oi desiné à La valerie 2er
ten quart Susan 20,1 La ramriaer des PAS et des paramètre tal gare aborclore
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préakibnerl à la saroagne d'éclurblurrage. La Fame dés élmerts suané est de la Fesconaabiflé duIsburlo re d'e-alse2s.
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2 Le matériel re ré rat ou de Sonsenafon ayant caps de en ru tompéraure
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Les cnniqnes sniques 5e remplisesze er de 'anapont id isa
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage
ércur d'asrantilam age dot prend 1 “este annranées de salé 8: de sécurité rs
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Le matériel déchsnulbanage on plastique (pobéthne. payproniène) ea en inox convient à la
réenuiehe des PFAS ef es param res du carie 1ou,
Dep Erre]
sets
17 34 Opérations d'échantillounage
341 Evnamienage de boues guides
DONS CENT ES
EL Dahonrenage te durs de ahrie
A2 Eaehage en cos de url
rare FU CD den « nn ar por”
18 de l'unité de stockage inférieure à 10 m° et un maximum de 20 préfévements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m°
La quantité prélevés lors de chaque prélèvement élémentaire doi être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires.
3413 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantilon
global
Pour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volurne de chaque prélèvement
élémentaire (2 Ires] devra être conservé au fraid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour
assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échiantillannage.
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container dait être équipé
dun couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantilannage:
3.414 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un urique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins uns dizaine de minutes pour constituer l'échantilon global.
Sous agitation continue, la quantité nécessaire. pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caractérisation usuels, est prélevée à laide d'une louche ou d'un robinet si le container utlisé en est
équipé. Dans le cas de lutlisalion d'un robinef, le volume mor {robinet est vidangé plusieurs fois et
réiniroduit dans l'échantilon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantilon final
Cette opération d'hainogénéisalion est à réaliser à l'abri de taute perturbation extérieure (intempéries,
poussières
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses
34:21 Echantilonnage sur un lot (tas, andain)
Pour obtenir un échantilon représentatif du lot à caractériser, au mains 25 prélévements élémentaires
uniformément répartis en différents points (en toumant autour du tas, si possible) et diférentes
profondeurs du Int sont indispensables
Le prélèvement des échantilons élémentaires doit ètre réalisé en dehors de a croûte de surface, des
zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du So] et des
bords. Les prélèvements daivent être réalisés dans taute l'épaisseur. la largeur et a longueur du lot. La
quantité à prélever doi être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent Etre réalisés,
Si plusieurs unités de stackage (par exemple, plusieurs tas) constituent fe lot destiné à la valorisation
agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage [à chaque
tas) et l'ensemble des prélévements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le
lot, Pour une unilé de stockage, le valume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doi être
camu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
NB :l'échantionnage directement à partir de bennes n'est pas conseilé du fai que la plus grande parte
des boues contenues dans la benne est inaccessihle pour permettre de réaliser des prélèvements
élémentaires. L'échantikonniage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé
ANF EN 150 5667-13 [5],
34.22 Echantilonnage en continu {bande transporteuse, paint de chute}
euro de campagnes de mesures des PEAS dans 5 Bou IS Page Eur 7
27 mm AE «Version 1e
AQLAREF = Modes de mi
Ge sas d'époraion urines ou Gustieies ferai née à Ma12025
19 Les fragments de boue pressée au consclidée par tout moyen ant tendance à 5e regrouper par tale et
densité quand on les agite etes particules fines ont tendance à tomber au fond
Pour obtenir un échantilon représentatif de Ia boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever
une tranche transversale compléte, avec les paicules fines {c'est-à-dire la totalité de la largeur et de
Ja profondeur du flux de baue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de
l'écoulement au point de déversement.
25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de fa période de production du lot
doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lat à caractériser. La quantité à prélever
dait être connue aveë précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés:
342.3 Echantllonnage des boues de filtres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélévement, et d'analyse des boues
de filtres plantés de raseaux en vue de leur valorisation par épendage agricole » [7]
Le protocole consiste à définir, en premier leu, le nombre de préfévements élémentaires à réaliser au
sein du fire planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité glohate
du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule
LA
mue
Avec
+ V::le volume en m° de boues brutes présentes dans le filtre
+ Cle nombre de prélévements élémentaires à réaliser dans le fe, arrondi au nombre entier
1e us proche :
+ Avec ur minimum de 4 prélèvements élémentaires par fitre
Pour une banne représentatuité de la qualité glahale des boues du ft, le protocaie d'échantilonnage
à appliquer consiste à
+ Réalserles prélèvements élémentaires uniformément réparis dans le fire, en fonction de ls
densité des roseaux, :
+ Préleverle lang d'une diagonale du fire en tenant compte de la variabilité vertisale (épaisseur
ce boues)
+ Éviter de prélever
Les boues à moins d'un mêtre des points particuliers du fitre (points d'alimentatian,
bords qu fre, drains et cheminées d'aération) ;
a Le média fitrant (gravier/sable}
La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
Le matériel d'échantilonnage « caratier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de
prélèvement. Ia l'avantage par rapport à une tarière, de lier la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible sicoité sans perte par écoulement.
Si plusieurs fitres correspondent au même lot destiné à là valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est défini pour chaque fire en appliquant la famule ci-dessus. L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque fire est rassemblé en quantité proportionnelle au volume
de chaque fitre pour constituer un échantillon global pour tout le lat, Le vakime prélevé lors de chaque
prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et idenfique pour tous les prélèvements
élémentaires.
ares des PFAS dans je Deus Esues Face Eau i7
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AGUAREF — Modes ce
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Mar 202E
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20 3424 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantflon
global
Pour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélévement élémentaire devra
être conservé au froid (entre 1 el 8 “C au réfrigérateur au en glacière).
Si chaque préfévement élémentaire est ajouté dans un unique container, le Container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusau'à la fin de échantillonnage:
342.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure {intempéries poussières.)
34251 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utlisée pour les échantilannages réalisés sur un tas ($ 3.4.2.1) et en continu
($ 34.22), du fait de la quantlé importante de boues à homagénéiser (entre 12,5 et 26 kg) pour
canstituer l'échantion final destiné au laboratoire d'analyse.
Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quaniers {NF EN
1SC 5667-13 [5]. La méthade ullisée doit être réalisée de façan à abtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantilon final {Figure 1)
La méthode consiste à
+ Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires
+ Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les meflant en t8s pour former un
cône, Ge tas doi être retourné, à l'aide d'une pelle, paur farmer un nouveau cône. Cete
opération doit être répétée trois fais
+ Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;
»_ Mélanger soigneusement les 2 quartiers :
+ Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette
fois les quartiers apposés selon [a diagonale perpendiculaire à celle des queriers
précédemment éliminés ;
+ Poursuivre ce procédé jusqu'à la réductian de l'échantillon global en un échantillon final destiné
au laboratoire
Les quartiers éliminés au cours du quarlage pourront être mélangés ensemble et utifsés paur constluer
d'autres échantilons finaux au conservés paur contre analyse,
Figure 1 : Méthode de quartage
Si la quantité de boues salides canstituant l'échantillon global est très valumineuse, d'autres mêthades
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon finaf destiné au lahoratoire (Figure 2)
AQUAREE — ot de ms en qrure de catruagnes de MuCS des BFAS as bas SSUES Er
de salons d'épuration baies ou aies frite mins 427 run 2526) - Version Ÿ Hoi 2026
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Î
su Es n | ol
50 kg 12548 1289 AATK 4A7kg 1Odkg 104ka
Figure 2: Exemple de schéma de réduction d'un échenblon (méthode décnie dans le Cahier des
Techniques de FUVRA, 2008) [9
3425.2 Méthode par homogénéisation Simple
Dans le cas de l'écantllonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux ($ 3.4.2.3), la méthode
par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
Ka) à homogénéiser.
La méthode cansisfe à
+ Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;
+ Retirer le média flrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de
diamètre):
+ Morceler les amas de boue secs ;
+ Mélanger, homogénéiser le contenu du Gantainer à l'aide d'une pelle en évitant les volumes.
mors tels que le fond du container;
+ Vérifier visuellement homogénélté du oontenu et répéter l'opération de mélange au mains trois
fois:
+ Préleyer au sein du container, à l'aide d'une pelle. 'échantilon final destiné au laborataire
d'analyse
Si plusieurs flres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantilon global est
constifué d'un mélange des échantillons de chaque fire, proportionnel aux valumes de bauës stockées
sur chacun des fitres. Si le nombre total de prélévements élémentaires atteint 25 prélévements, la
méthode des quartiers sera À appliquer.
3.5 Acheminement des échantillons jusqu’au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur. à savoir
»_ Transport des échantilons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à
s#ÿC
+ Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fn de
l'opération d'échamtilonnage afin de ne pas altérer au modifier la compositian de l'échantillon,
et de imiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
AGUAMEE — ttes de ice en eue de camagnes de mesures 085 BFAS dans ie boues issues Page (arr
re slaons déporatn urbaines a ULB fureur sé ri 2 au AE) Vars 1
Hoi225
22 «Prise en charge des échantillons par le laborataire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions vaidées
par le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et des
paramétres de caractérisation usuels.
€ Paur les PFAS, les projets de narme NF EN ISO 5887-15 [8] et EN ISO 25652 [1],
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours
Dans le cas partioulier des échantillons provenant des dépanements et régions d'outre-mer (DROM) et
devant être analysés en métropale, la réception des échantilons au laboratoire a'analyse dait avoir lieu
au plus tard 72 heures après la fi de l'opération d'échantilannage. Les condions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de mélropole sont
les mêmes que celles stipulées ci-dessus
La traçabiité des opérations d'échantillonnage doi être assurée à toutes les étapes, de la préparation
de la compagne jusqu'à la resfiution des données. Les opérations de terrain praprenent dites dowernt
être fonnalisées dans le rapport d'analyse au de prélévement : point d'échantilonnage, type de noues
diquides, päteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la baue, date d'échantillonnage (début,
fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (Iste de polyméres, etc), date
d'envoi au laboratoire, etc
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
4.4 Analyse du TFA
Un'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA aans les matrices solides. Les publications
scientiiques sant rares et varient sur les protocoles appliqués. Coinpte tenu du nombre restreint de
connaissances dispanibles, la proposition de pratocole ci-dessous s'appuie
+ Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de la cireutaire ministérill :
+ Sur la prise en comple du Caractère très hyaroptil du TFA et de sa volatilité
Cette proposition permet a minima d'assurer une comparablité des résultats
414 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucaup de matériaux, les
analyses de TFA sant souvent impactées par des contaminatons. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes
«Les composants des sysièmes de préparation et d'analyse
# L'air ambiant
+ Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;
“Les réactifs
Il est dant particulfèrément important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (faconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs:
La limite de quantification attendue pur ce paramétre est inférieure ou égale à 20 pgikg de matière
sèche,
41.2 Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échäntilan brut {non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREF —Hodsués de mise en œuvre de campagnes de mesures dos FFAS dans 3 boues sue Page tar
Stains d'épuraien wrhaies où mabsiRles faraue minstéiale du 27 avr AG28)« Vars 5
Vas
23 4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une
Hxiviation de 18 boue avec un rapport solidefiquide constant quel que soit l'échantillon
+ Homogénéiser l'échantilon pour essai :
+ Prélever de façan représentaive une masse d'échantilon humide équivalente à au mains 10 g
de matière sèche ;
»__ Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sur
solide de 10 (mlg) (cf Tableau 1):
+ Agiter pendant au moins une heure
+ Récupérer tout ou parte de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou ttration en ayant montré que œette demière étape n'apporte pas de
contemination) :
+ Ajouter la molécule marquée #C-TFA avant analyse et l'uliser comme étalon interne pour
quentiier le TFA
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle r'afecte pas le résultat
Le résultat Mnal sera exprimé en ug/kg de matière sèche.
Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche viséa de 10 g en
fonciion du faux de malière sèche da là boue.
' TMasse d'eau Tauantité d'eau à Taux de Masse de Masse de boue
ET sèche | matière sûche Ps à" contenue dans ls | uter pourla on visée (g) prélever (9) ou humide (g |*iviation (mi) 1 ni ne 209 ro 20 io 500 40 — 60 50 10 53 223 rez 40 10 25.0 15.0 85,0 50 30 20,0 10,0 30,0 eo ï0 7 e7 sa FA 1 143 «3 sr 80 10 125 25 575 0 0 ox 11 9 S n 100 vo 00
4.14 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que la quantié d'eau présente est suffisante pour avoir solubtisé le
TFA. Le rapport solide flquide sera proche de 10 ou supérieur.
+ Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
+ Récupérer toutou parte de la phase lquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou fitration en ayant montré que cette demière étape n'apporte pas de
contamination) :
+ Ajouter la molécule marquée C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantilon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dés lors
qu'i aura été montré qu'elle m'affecte pas le résultat
ADUPAREE = Moose mise en que de campagnes de mcsuIES ces BTAS ans le boues sus
Le statons époranan baies av diolec (ureuai mcistéiels ie 27 an 2026) - Version Ÿ
28
24 Le résultat fnal sera exprimé en pg/kg de matière sèche (MS)
Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la imite de quantification pourra être
supérieure à 20 ug/kg de matière sèche.
4.2 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,
sal, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO {projet de norme EN ISO 26652 [1]. Elle
devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrifa l'analyse de 50 PFAS aukquels
il faut ajouter les formes ramitiées pour cemains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer
qu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS nan mentionnés dans son champ d'application. à
conditian que la validité soit démontrée par des protacoles de validation internes appropriés
Les #1 PFAS {hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB) paurrant étre analysées suivant la norme dès ars qu'une validation
interne aura été réalisée.
Au maximum six mais après la publication de la norme, les labaratoires d'analyses devront l'appliquer.
La limie de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2gkg de matière
séche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atteignahles (de l'ordre de 0,5 pgfkg MS.
Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa
Publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous
+ L'échantilon doit être séché avant anabse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par
Hophilisation ou à ure température maximale de 40 °C. Utilser une prise d'essai comprise entre
1 et 10 g d'échantilon séché
+ Extraire avec du méthanol ou um mélange 1 :1 d'acétonirile et éthanol avec de l'hydroxyde
de sodium ou de l'hydraxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2
jusqu'à 4
* Agiter les échantilons pendant au moins 80 minutes (agiateur horizontal 200-300 tr/min).
L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;
+ Centifuger au mains 3 minutes :
+ Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purication ajouter 100ul de
salution d'acétate d'ammonium {3.89 dans 100 d'eau) à 900 pl d'extrait :
» Utiiser au moins les étalans internes marqués suivants:
o “Cr-PFPeA
a "C-PFBA
RCe-PFHIA
Ce PEHPA
FCx-PFOA
MGr-FFNA
MC PFDA
MG;-PFUNDA
"C2-PFDODA
“C-PFTEDA
Oo MO-PEHES
o MCrPFES
sue Page tar AQUARET - bicdaiés de anse an uvre de campagnes do moauies 0 PTAS das es boue
ins L'énrein baines Go InustReie Fée mie ou 2/ au A2 Version =
25 eo "CrPFOS
o SCrB2FTS
MC242FTS
o FCr62FTS
GED IODFTS
© PC+PFOSA
e DrMePFOSA
€ DiMePFOSAA
ee NCeB2diPAP
e C-HFPO-DA
+ Anabyser les extrails en LE MSIMS ;
+ Appliquer les exigences de la norme NF EN-IS0 21252-1 [12] pour les critères d'identification
{saut exception pour certains composés PFBA, PF PeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) :
«Rapporter les résultéts en ugKg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cahérence avec les dénominations des référentiels SANCRE ;
+ Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramfiées il est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de ces formes en utisant un étalon linéaire pour la quantication ;
+ Saufexception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférences
spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2 ugKg de matiére sèche
43 Exigences qualité
L'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril
2026. Cependant si ele est disponble, 1 s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité des
résultats.
Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthades devront avoir été validées suivant les
principes des normes NF T90-210 [3] au X31-131 [4] en utilisant des échantilons représentatis de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront être
valiiées suivantes principes de ces normes.
Les incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.
Dés lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaisan aïn
d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.
Ues contrôles qualité intermes devront être insérés dans chaque série anelytique. En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que là
procédure est exempte de cantamimants. I est recommandé d'inchire un blanc de système pour vérifier
l'absence de contamination des solvants et de cantréler régulièrement les taux de récupération.
AGUARE = Hicaités de mise ar Gus de campagnes de mesures 025 PAS dans es aus fus Page a
Ge siébans d'épuratan ras a ndbstraïes (cuire mister di 27 av 226 - Version 5
Kr2026
26 5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le dcument.
Références Libelté
El Projet de norme ENISO 28882" Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS |
par CLHP et spectrométrie de masse *
Fi NE EN ISONEC 17025 “Exigences générales concemant la compétence des
labaratoires d'étslonnages et d'essais”
[el NFT99-210 “Qualité de l'eau— Protocole d'évaluation initiale des performances d'une méthode dans un laboratoire
14 XP X31131 ‘Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation de méthodes d'analyses physica-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues et pour le choix des échantilons d'essai
(sf NF EN 5667.13 “Qualité de l'eau - Echantilonnage — partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues"
F8 NF U 44108 "Boues des ouvrages de traîtement des eaux usées urbaines. Boues liquides échantilomnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot”
Fratocote de prélèvement, 'échénéilonnage. et d'analyse des baues de Fiires Frantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valonsation par épandage agricole — protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAG, convention Onema-Cemagref, (201 +)
fi Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Quaits de l'eau - Echantilennage - Partie 45
lignes directrices pour la conservation etle traitement des échantillons de baves et de
sédiments"
19 Prélèvement, préservation et prétraitement des échantilons, Cahier des Techniques de lINRA, 2008, 63, pp.25-32. {hal02663490)- Mireile Barbaste, Giovanni Cara Henri Giesieiski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard
ua Proiet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalsées pour l'analyse de l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être arralysés conjointement faroupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trfluoroacétique (TEA) dans
l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et délectian par spectrométrie
de masse (LC MS/MS) après mjéction directe (F 83)"
en] TEiche Aquaref MA-80.1 "Composés Peruorés (PFAS) à chaîne courte et Utracourte TFA, PFPTA, PFEA, TFMSA, PFEIS, PFPS et TFSH - Méthode d'analyse dans les eaux fraction dissoute"
12] NF EN ISO 212531 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés muli-classes - Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en phase gazeuse at liquide et speciremétrie de mass
“AGLAREF = Moaités de cube on cave de conpagies ue mas des PFAS abus 8 OURS ESURS
Fe sans départ arbore auras (Ok
Va2026
Page 1Ssr 7
27 6 Annexes
Annexe ? : Echantilonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages consliluent
le lot destiné à la valorisation agricale
Sas simale: lotregrourant plusieurs unités de stockage de même capacté
Nombre da préfévements et volumes élémentaires identiques
Fun | Ta |
Capacité : 109 m3 Carscité: 100 m8
Prétévementélémentaio= 25 | | Frélévementélémenteite 25
Loue élémentaire: tie | | Volume étémerteiexz: tte |
Unez
Capacité : 100 m3
Prélivennent élérmentgire = 25
Volume élémentaire wa: te
|
Echanilon giotet
Rassemblement de tous tes
préévemems élémentaires
l
Hormogénéisation —— re
Echantilontinat
Autrecas: treroupuntplusieurs unités de s10vkage 60 cupuchés diférentes
Nombre de a'Élovuments ol valumnes Blimentares entioues
Unies urez Unités Cancer: 100 n° Capacité: mom? Souseié: “00m? Prétivementélémentire = 25 À Prétévement élémentaire «25. Préléuementélimentie= 2 ;
Àlémertreut 1 re Vatume éiémentaire 02: 1 Ur Volmeélémentaire 3: 1 re
F'Hamogénéisation } Homagänésaior
Assemblage proportionnel î
fuardération 1:61)
Écantllonglabat représentatif
Homageraisanen
LT Eremiionina |
AGIIAREF —lAucaliés de mise ea œuvre decamagnes dé mesures des PFAS Usns PS QUES LSUéS
de sladans d'épuration Lrnsines undiaiees (rire mrisléile du 27 au 202) era €
Mere
Page seau
28 Annexe 6 : Logigramme sur la gestion des boues
Circulaire du 27 avril 2026 relative à La recnerche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues connenant es PFAS
à. Coonêté nomade
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29 Annexe 6 : Logigramme sur la gestion des boues
Circulsire du 27 avri 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration |
destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS |
Same une des mesures
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creuie
30 PRÉFET Direction Départementale des
E L'AUDE Territoires et de la mer Hé
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-031
portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté
préfectoral n° 201-019-0009 de prescriptions complémentaires à l'arrêté portant autorisation
de construction de la station d'épuration communale de Lézignan-Corbières et du rejet
correspondant sur le territoire de la commune de Lézignan-Corbières au titre de l'article L.214-
2 et suivants du Code de L'environnement.
Le Préfet
Chevalier de la Légion d'Honneur
Officier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculure ;
Vu le règlement (UE} 2019021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2018 concernant les
polluants organiques persistants :
Vu le code de l'environnement, arlicles L.214-1 à 11, R.214-1 456, L.181-1 à 32, R.181-1 4 D.181-57, et
L. 1714 à 1171-12;
Vu le décret du 16 juillet 2025 portant narnination de Monsieur Alain BUCQUET en qualité de préfet de
l'Aude :
Vu l'arrèté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de boues sur
les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage des
boues issues du traitement des eaux usées ;
Vu l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement non
collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectif recevant une charge brute de
pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/i de DBOS :
Vu le circulaire du 27 avril 2026 relalive à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
Vu l'arrêté préfectoral n° DPPPAT-BCI-2026-033 portant délégation de signature à Madame Sybie
LEMONNIER, directrice départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu l'arrêté préfectoral du n° 2012-019-0008 de prescriptions complémentaires à l'arrèté portant
autorisation de construction de la station d'épuration communale de Lèzignan-Corbières et du rejet
correspondant sur le territoire de la commune de Lézignan-Corbières, en date du 25 janvier 2012 ;
Vu l'arrêté préfectoral n° 2009-11-0401 portant autorisation de construction de la station d'épuration
communale de Lézignan-Corbiéres et du rejet correspondant sur le téritoire de la commune de
Lézignan-Corbiéres au titre de l'article L.214-2 et suivants du codé de l'environnement ;
Vu la décision n° DDTM-SICAJ-UJC-2026-20 du 31 juillet 2026 portant subdélégation de signature à
certains agents de la direction départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu le projet d'arrêté adressé à la Commune de Lézignan-Corbières représentée par son maire en date
du 12 juin 2026 :
Vu les observations formulées par le pétiionnaire dans le délai de 15 jours, sur le projet du présent
arrêté, qui ont été prises en compte :
Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porter atteintes
à l'environnement et à la santé huraine, intérêts qui sont protégés par l'article L. 511-1 du code de
l'environnement : 31 Considérant que les substances PFAS peuvent étre présentes dans les eaux usées urbaines, et donc
dans les boues issues de leur traiternent ;
Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfaces
agricoles, y compris après compostage où méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans
environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les
populations humaines et les écosystèmes exposés :
Considérant que le consortium scientifique et technique AQUAREF à défini, dans la note technique de
mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues
issues de stations d'épuration urbaines où industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026), les
modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les FFAS dans les
boues de station d'épuration ;
SUR proposition de Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture de l'Aude :
ARRETE
L'arrêté préfectoral en référence « 2012-019-0009 » de prescriptions complémentaires à l'arrêté portant
autorisation de construction de la station d'épuration communale de Lézignan-Corbiéres ef du rejet
correspondant sur le territoire de la commune de Lézignan-Corbières, en date du 25 janvier 2012 et
Parrété préfectoral n° 2009-11-0407 portant autorisation de construction de la station d'épuration
communale de Lézigan-Corbiéres et du rejet correspondant sur le territoire de la Commune de Lézignan-
Corbiéres au titre de l'article L.214-2 et suivants du code de lenvironnement ;
sont complètés par les articles suivants :
TITRE 7 : MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRÉLEVEMENTS ET D'ANALYSES DES BOUES URBAINES DESTINÉES À L'EPANDAGE AGRICOLE
La commune de Lézignan-Corbières identifiée comme le maître d'ouvrage est dénommé ci-après «le
bénéficiaire de l'autorisation».
ARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- au
polfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à étre valorisées
en agriculture, directement où indirectement.
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6 au sens
du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (GANDRE) « boue évacuée
après traitement», à quatre campagnes {prélévement et analyse} sur une durée maximale de douxe
mois.
La premiére campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLEVEMENTS DES BOQUES
ARTICLE 2 : NOMBRE DE PRELEVEMENTS
Le bénéficiaire de l'autonsation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :
- un prélèvement unique :
- ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 : MODALITES DE PRELEVEMENT
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service d'administration
nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) «boues évacuées après traitement».
32 Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note AQUAREF jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITES DES ANALYSES
Chaque prélévement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe
1 et les parametres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder où faire procéder à
l'analyse :
* du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée et de
respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS :
de Chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités
analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée et de respecter une limite de
quantification inférieure où égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.
Les paramétres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 2 sont
analysés dans les conditions précisées par la note AQUAREF annexée au présent arrêté.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Lézignan-Corbières.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉES
Au plus tard un mois aprés réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l’autonsation transmet au
service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique à
l'adresse dédiée à lautosurveilance puis via l'application VERSEAU, conformément au scénario
d'échange des données d'autosurveilance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le
SANDRE.
TITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS (logigramme annexe 6}.
ARTICLE 6: DÉPASSEMENT DES SEUILS DU REÉGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTS
ORGANIQUES PERSISTANTS
Dés qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire
de Pautorsation, sans délai :
+ met fin à toute valorisation agricole :
* informe l'exploitant de installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Lézignan-Corbières ;
s informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concernées.
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filléres de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau
des filléres utilisées pour traiter les boues, en lui transmettant par voie électronique un bon de
destruction avec quantité de MS, lieu, date, filière.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
À} - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesure conduit à un
dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix :
* a) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en
charge de la police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues. 33 * ou b) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre
prélévement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3, afin
de confirmer où non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4.
Le bénéficraire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions engagées,
dés leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces bouesLle
bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions engagées,
dès leur mise en œuvre, en précisant le cas échéant des conditions de stockage temporaire de ces
boues. De même le bénéficiaire informe lexploitant de l'installation de méthanisation où de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Lézignan-Corbiéres.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application qu
b} du présent À} ci-dessus dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autorisation :
+ met fin à toute Valorisation agricole :
* en informe le service en charge de la police de l'eau :
* identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filiéres de gestion, hors valorisation directe où
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières,
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprés du service en charge de là police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
+ informe Pexploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de là STEU de Lézignan-Corbières.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b) du présent À} ci-dessus ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les boues peuvent
faire l'obiet d’une valorisation agricole.
B) - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse lun des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autorisation, sans délai :
+ met fin à toute valorisation agricole :
* eninforme le service en Charge de la nolice de l'eau ;
+ identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe où
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
«+ informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Lèzignan-Corbières.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnès à l'annexe
4, les boues peuvent faire l’objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de l'article 6 ou de Particle 7 conduisent à l'arrêt où la suspension de la
valorisation des boues en agriculture, le Rénéficiaire de l'autorisation engage une recherche des sources
de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux mois après la transmission des
éléments mentionnés à Particle 5, un rapport au service en charge de la police de l'eau :
+ présentant les sources de contamination des boues en PFAS :
+ identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;
«+ fistant les installations de compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le
1% janvier 2028.
34 TITRE & : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : ABROGATION
Le présent arrété complémentaire abroge les dispositions prises précédemment en matière de
surveillance des PFAS dans les boues issues qu traitement des eaux usées
ARTICLE 10 : DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 11 : AUTRES RÉGLEMENTATIONS
Le présente autorisation ne dispense en aucun ces le bénéficiaire de faire les déclarations ou d'obtenir
les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 12 : PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS
Un avis au public faisant connaître les termes du présent arrêté est publié aux frais du demandeur. en
caractéres apparents, dans deux jouaux locaux ou régionaux diffusés dans le département de l'Aude:
Une copie du présent arrêté est transmise pour information à [a mairie de la commune de Lézignen-
Corbières.
Un extrait du présent arrêté énumérant natamment les motifs qui ont fondé la décision ainsi que les
principales descriptions sont affichés pendant une durée minimale d'un mois dans la mairie de
Lézignan- Corbières
Le présent arrêté est à disposition du publie sur le site internet de la préfecture de l'Aude (11) pendant
une durée d'au moins un an.
ARTICLE 13 : VOIES ET DÉLAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURS
Le présent arrêté est susceptible de recours devant le tribunal administratif de Montpellier 6 rue Pitot —
24063 MONTPELLIER CEDEX 2 — par le pétitionnaire, dans un délai de deux mois à compter de la date
à laquelle la décision lui a été notifiée et par les tiers dans un délai d'un an à compter de la publication au
recueil des actes administratifs ou de l'affichage dans la mairie de Lézignan-Corbières.
Toutefais, si la mise en service de l'installation n’est pas intervenue six mois après la publication ou
l'affichage de cette décision, le délai de recours continue à courir jusqu'à l'expiration d'une période de six
mois après cette mise en service
Dans le même délaï de deux mois, ls pétitionnaire peut présenter un recours gracieux. Le silence gardé
par l'administration pendant plus de deux mois sur a dernande de recours gracieux emporte décision
implicite de rejet de cette demande conformément à l'article R. 421-2 du code de justice administrative.
ARTICLE 14 : EXÉCUTION
La Secrétaire générale de la Préfecture de l'Aude, le maître d'ouvrage représenté par Monsieur le maire
de Lézignan-Corbières, la directrice départementale des territoires et de la mer de l'Aude, sont chargés,
chacun en ce qui le conceme, de l'exécution du présent arrêté dont une copie sera adressée à
fexploitant. Cet arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de l'Aude.
À,
e 1 8t par délégation : eu)
Erin,
grassonne le 0.7 SEP. 202$
35 Annexe 1 : LISTE DES MOLÉCULES RECHERCHÉES ET CODE SANDRE CORRESPONDANT
Nom Abréviation N°CAS Code SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547
Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985
4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA 757124-724 7945
6:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélomère | 6:2 8:2 diPAP 2439131538 9270
8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10:2FTSA 120226-60-0 9109
8:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970 fluorotélomère
8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8:2 diPAP 678-41-1 9112
Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-916 6548
N-méthyiperfuorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089
Acide N- MePFOSAA 2355-31-9 7987 méthylperfluorooctanesulfonamidoacétique
N-éthyiperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662
Acide N- EtPFOSAA 2991-50-6 7988 éthyiperfuorooctanesuifonamidoacétique
N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026
Acide N- MePFBSAA 159381-10-9 6050 méthyiperfluorobutanesulfonamidoacétique
Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 on17
Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049
Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-731 s183
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983
Acide 7H-perfluoroneptanoique HPFHpA 1546-25.8 2225
Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA 172155-07-6 9224
Perfluorohexane-sulfonamide PFHXSA 41907-13-1 9129
Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863090-89-5 9182
Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-224 5980
Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfluorohexanoïque PFHXA 307-244 5078 36 Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-859 5977
Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347
Acide perfluorononanoïque PFNA 376-951 6508
Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-762 6509
Acide perfluoroundécanoique PFUnDA ; PFUnA | 2058-94-8 6510
Acide perfluorododécanoïque PFDoDA ; PFDoA 307-55-1 6507
Acide perfluorotridécanoïque PFTIDA ; PFTA | 72629-04-8 6549
Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-735 6025
Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738
Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-464 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-928 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23 6561
Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739
Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550
Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39.5 8741
Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6:2FTSA 27619-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanoïque PFHxDA 67905-19-5 8984
Acide 9-chlorohexadecafuoro-3-oxanonane-1- | 9CI-PF3ONS 756426-58-1 gui sulfonique
Acide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- 4H-PFUnDA 34598-33-9 9223
heptadécafluoroundécanoique
Acide Decafluoro-4- 4-PFECHS 646-833 9180
{pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfonique
2,3,3,3-Tétrafuoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982 acide propionique
Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858
Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère sulfonamide 6:2FTAB 34455-29-3 7991
37 Annexe 2 : LISTE DES ANALYSES SUR LES BOUES AU POINT S6
Nom Code SANDRE
Matière sèche (en % MB) 1799
Carbone organique (en % MB) 1841
Azote total (en % ME) 6078
38 Annexe 3 : LISTE DES PFOS ET SEUILS
Substance POP Abréviation N°CAS Code Limite de
SANDRE | concentration
PFOS et ses PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kg
dérivés
EtPFOSA 4151-50-2 6662
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 31506-32-8 7089
MePFOSAA 2355-31-90 7987
PFOSA 754-91-6 6548
PFOA, ses sels et PFOA 335-67-1 5347 1 mg/kg
les composés (PFOA et ses
apparentés sels)
10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109 40 mg/kg
(somme des
COMPOSÉS
apparentés au
PFOA)
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
8:2 FTSA 39108-34-4 7946
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
PFHXxS, ses sels PFHXS 355-46-4 6830 1 mg/kg
et les composés (PFHIXS et ses
apparentés sels)
40 mg/kg
(somme des
COMIPOSÉS
apparentés)
PFHXSA 41997-13-1 9129
39 Annexe à : LISTE DES PFAS ET SEUILS
Code Seuil en ug/kg
Abréviation Substance NPCAS ; MS (somme des SANDRE substances)
PFHXxA Acide perfluorohexanoïque 307-24-4 5978
PFOA Acide perfluorooctanoïque 335-67-1 5347
PFNA Acide perfluorononanoïque 375-95-1 6508 40
PFDA Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509
PFHXS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 68390
PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561
PFOSA
BED À Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-916 6548 PETIXA Acide perfluorobutanoïque 375-22-4 5980 PFHp À Acide perfluoropentanoïque 2706-90-3 5979 PEO A Acide perfluorohexanoïque 307-244 5978 PENA Acide perfluoroheptanoïque 375-85-8 5977 PEDA Acide perfluorooctanoïque 335-67-1 5347 . Acide perfluorononanoïque 375-95-1 6508 PFÜnDA ; : - , 2e = Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509 PFUnA k à x =. PEDoDA : Acide perfluoroundécanoïque 2058-94-8 6510 PEDoA ? Acide perfluorododécanoïque 307-55-1 65 07 PETrDA : Acide perfluorotridécanoïque 72629-94-8 6549 490 | PET À ? Acide perfluorobutanesulfonique 375-735 6025 PFBS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 8738 PFPeS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4. 6830 Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542 PFHXS ne : - PFHpS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561 PFOS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-61 8739 PENS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550 PEDS Acide perfluoroundécane sulfonique | 749786-16-Ï 8740 PFUnDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 8741] PFDoDS Acide perfluorotridécane sulfonique | 791563-89-8| 8742 PETIDS Acide 6 : 2 flucrotélomère 27619-97-2 7893
6:2FFSA
40 Annexe 5 : Note Technique AQUAREF
Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026}
41 AQUÈREF
Modalités de mise en œuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
Stations d’épuration urbaines et industrielles
{circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
42 Référence et droits d'usage
Référence du document : AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des
PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industielles (circulaire ministérielle
du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
Draits d'usage : Aocès libre
AQUAREF Hacités ia m en cœuvie de cages de MESUS 625 PFAS Guns IE ROUES SUES Page 2m 17
Le satin e'évuranonurhaies ou intusiele (creulire mini CU 47 avr AVE) rs
Mar 078
43 SOMMAIRE
1 Introduction 4
2 Qualification des imervenants. 4
3 Modaftés de réalisation des opérations d'échantilonnage 5
34. Termes et définitions 6
32 Conditions générales de l'échantilomage 6
3.3 Opérateur et matériel d'échantilonnage 8
34. Opérations d'échantilonnage. 7
341 Echantilonnage de boues liquides 7
342 Echantilonnage de boues soldes ou pâteuses. 8
35 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire 1
4 Modaités de réalisation des analyses de PFAS 2
41 Analyse du TFA 12
411 Généralités 2
412 Prétraitement . 12
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% 13
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% 18
42 Analyse des autres PFAS 4
43 Exigences qualité 15
5 Références 16
6 Annexes. 17
scres es PAS dons es boues 508S Fest AQUARE | Modaités ce.
de stars décuroan fines à
Hi 2026
8 en œnro de carrpagnes
nes frire niet cu 27 un 28 Verso
44 1 Introduction
A la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circutaire ministérielle du 27 avri 2026
relative à la recherche de PFAS dans les buues issues de stations d'épuratian destinées à la valurisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.
Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantilonnage et d'analyses ainsi
que des services de l'état concemés et sert de référence pour a réalisation des campagnes de mesure.
Ge document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les inervenamts pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantilonnage et d'analyses
La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant
“Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN 150 25652 « Sédiments, sol houes et
déchets - Anaiyse des PFAS par GLHP ei spectrométrie de masse » [1] ;
+ Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives
aux boues épandues : et
+ L'acide tifluaroacétique (TFA)
A cette liste certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation
agricole serant également à rechercher. s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramètres serant utiles paur l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la
circulaire nimpose pas l'accrédilation des intervenants pour l'échantilannage et l'analyse des PFAS
dans cetle matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pour
l'échantifonnage des baues, d'un nombre très Iimfé de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISONEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (là narme EN ISO 25652 [f] devrait être publiée d'ici fa fin du premier semestre}
Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par
+ Le prestataire d'analyse ayant une entité échantilonnage
«Le prestataire d'échantilonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse etfou le maître
d'ouvrage ;
» L'exploitant lui-même
L'exploitant ou le preststaire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fable et la
reproductibiité de ses pratiques d'échantilonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.
À ce titre, Î dait disposer: d'un plan de localisation des points d'échantilonnage des boues, d'un
personnel qualfé, formé à la réalisation des opérations d'échantllomnage de boues, de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues et
de constitution d'un échantillon global et final etc.
L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantllomage en concertation étroite avec
le laboratoire réalisant les analyses.
Lorsque les opérations d'échantilonnage sant réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantilonnage et de ce fait,
responsable salideire de la qualité des résultats d'analyse.
mir 22 2 couvre des campagnes de rasurs des PAS dans 25 ours Page
an in ou intéetes joue mérite Gi 27 a 20203 +
AQUAREF- Mosaités
suce ue taie u'épur
ere Mai 2008
45 Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de metre en
œuvre 18 note EN 180 25652 [1] dans les & mois après sa parufion ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répandant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont là
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF 7 90-210 [3] ou
X31-131 HA). Pour l'anabyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter fes exigences définies
dans le paragraphe 4.1
Le laboratoire d'analyse dait respecter les limites de quantification pour chacune des substances lstées
dans l'annexe 2 de la circulaire ; imite de quantification inférieure ou égale à
+ 2 gkg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA
+ 20 pg/kg de matière säche pour le TFA.
Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
d'anaiyse titulaire de l'accrédhation selon ta norme NF EN ISOIEC 17025 [2] pour ces paramètres dans
la matrice boue.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le Jaboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.
Le prestataire rester, en tout état de cause, & seu responsable de lexéculon des
prestations et s'engagers à fair respecter par ses sous-raitants toutes les obligations du document
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantilonnage statistiquement fiable permettant de recueilir un échantilan final représentatif du lot
de boue desiiné à la valorisation agricole.
Les opérations d'échantilonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants
Référentiels liés à + La norme NF EN 5667.13 « Qualité de l'eau - Echantilonnage — l'opération cartie 13 : lignes directrices pour échantilonnage des boues » [5] d'échantilonnage + La norme NF U44-108 « Boues des ouvrages de traitement des
eaux usées urbsines- Boues liquides- échantillonnage en vue de
estimation de la teneur moyenne d'un lot » [E]
* Le protocole de prélèvement, d'échantilonnagé. et d'analyse des
boues de Fitres Plantés de Raseaux (FPR} en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Référentiels lés aux + La norme projet NF ENTSO 8607-15 « Quailé de Jeeu —
conditions de Echantilonnage — Pare 15 : ignes directrices pour la
conservation et de | conservation ot le traifoment des échantillons de boues et de
transpart sédiments » [8]
Les poinis essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
52 En sure db campagnes Ge mesures de PFAS dans Ju boues us Page Sur
des faire mate 27 Enr AU Varsion =
46 34 Termes et définitions
|
EURE EM DETTE
32. Conditions générale de l'échantilonnage
24 Oératour et matériel d'échantillonnage
Fe DrCu ea AE D ee œe.
47 Le tre cnratéiel dégranthe- ace à oncle Il Jéchatenrage ULIRE pour Fopetan
u'écantilennage. 1 cela qu essomb les prékvamunrs dé-anat, lag. 1rÉIEUs 2
cas és-éant à 0-2 tes aunes ls uticès pour Le consiic” de léc-anle” ral duslnd zu
Fami airs
{Une aythase deg fers aus éenanilmge es etat ans prnepahe en encae” du spa
re Roue ue Huiles vues prets. DO 26 SG ol pee En END À LA AI
END 8667-19
34 Opérations d'échantillonnage
2.44 Echandllonnege de bouss lquities
Dans Ga 20s Eau gd unletos gérêralemat -ipar la ezpart de In du sage de
hour Gics de aoctage lames. sci
St pumenrs unfés de stockage canal. 1 21 dégine 4 a voa ago 2, le nee da
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farentare da chaque ace de vnekane Eu rome ue quenvlé mean ele vole de
au Un pes ensure ail” ghbalpu uths ue Fueura ur 26 AO Je LU
Ale rs de chaque prélévamn 4 &"antare co être con avec précaon St 1romgLe pour Lou
2 prélèveme-& lérentaires Des axe 2e son foum sen ane |
Aua-ria.échantionnage, es Louez qui a à cracrse”, doive dr home géné 28e, 204
pare atom, ch pa agttonmesaniqu, pandnine duree de 3 m res à 7 eue Een laut
lat on les unités de tochaze de paoan ae (ypérURS À 0m, «ha Ro agé" état
D Aie ce 4 nettes 6 om dr.
Sets un yraian. 6 eonbnlee Ghnieuns at TRES ue uckaur, ‘29 pre eme
Bars ant a sh cam" da Ga 891 07 cour da art MU 20 Be
rie a Hart eo à Varie ce bou du récent reec alt
34.4 Eonarilamage cioet dare l'unité ae steckoge
Féaisar À séries da 8 pré évemar élémanlais de 2 free. an vel au 2 vx pat dé nt 02
prélueme 4 «pubs Répais eur Lots a ha-feur a aus la surièce 62 .nFA de clotage er. ant ce prélever La surfe ar rome ls Dans. Au Its 20 télèvemens dlémentaes de 2 res Aer êue rec
La œuantté préleyéc or de emiene s'Aèvement à mentare dar êe nanrue auee préciion &
Adenique SOU ou 66 en 5 Ge A Aa AI ES 20° MERE
Si Turf de Sackaue Go acer - st) sel équbéo de pleurs a0W de préérarnts tree
Hub'nat, vanresi déciés à l'écharilonnage des bee, lou écuseaira aa choque On
Élément 2e ugar lee vamez ou ke hgres aurais toi fi le volume parmarent po saute:
ur toute mère slagnant et Sin née vent hat lomage
2.12 Euantlurnage en eur de tarot
Caauier 1 durée de ranavazemant de Fu de stackagn en font
males régles, a Le haute de anse c. à laruén deb boue der lard récap,
An tambré de mateements monts ue 2 lnma drrennans de La czoaghé de unie de ange,
La orme NF LI 4108 [6] défi ambre co préérement élécnr Lanas à 14 er fer de la
Gapaaié on 'urhé de mocrane, aus am mime de 6 préhavemens Slemertres Dour une capati
La Rd maRE da
48 de l'unité de stackage inférieure à 10 m* et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 me
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires.
34.13 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de Féchantillon
global
Paur garant a reptésentathité de chaque prélèvement élémentaire, le velume de chaque prélévement
élémentaire (2 lkres) devra être conservé au féoid (entre 1 et 8"C au réfrigérateur au en glacière) pour
assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échäntilomnage.
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être canservé dans un local au frais jusqu'à ta in de l'échantilonnage:
34.14 Constitution de échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes paur constituer l'échantillon global
Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caracténsation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche où d'un robinet Si le container utilisé en est
équipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mart (rabinet est vidangé plusieurs fois et
réintroduit dans l'échantilon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantilon Enal,
ation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieurs (intempéries, Cette opération d'homogéré
poussières,
34.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses
3.4.2.1 Echantilennage sur un lot (tas, andain)
Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires
uniformément répartis en différents points (en tournant autaur du tas, si possible) et diféérentes
profandeurs du let sant indispensables
Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de suriace, des
zones où une aceumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 20 cm au-dessus du sol et des
bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans taute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot, La
quantité à prélever doë être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires,
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à le valorisation
agricals, le nambre de préfévements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaque
tas) et l'ensemble des prélévements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportiamnelle av volume de chaque unité pour constituer un échantilon glabal pour taut le
lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lars de chaque prélévement élémentaire dit être
connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
NB: l'échanüllannage directement à parir de bemnes n'est pas conseillé du fait que la plus grande parie
des boues contenves dans la benne est inaccessible pour pemettre de réaliser des prélévements.
élémentaires. L'échantilennage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé
&NE EN 150 5667-12 [5])
34.22 Echantifonnage en continu (bande transporteuse, point de chute]
8 mosures dos BRAS dans 15boues sue Page dur
27 av ZE Vatsian €=
ag AQUAREF = Modltés de mie en œuvre
eh (Grue mé Le sata 'épurañon baies
49 Les fragments de boue pressée ou consolidée par fout moyen ont tendance à se regrouper par laile et
densité quand on les agite et les particules fines ant tendance 4 tomber au fond.
Pour obtenir un échantillon représentatif de 1a baue transportée en continu, l'est nécessaire de prélever
une tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et de
la profandeur du fux de boue surune longueur sufisante] ou de prélever temporairement 1 Lotañté de
l'écoulement au paint de déversement
25 prélèvements élémentaires réguliérement espacés au cours de la période de production du lot
doivent étre réalisés pour obtenir un échantillan représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever
doit tre connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de D,5 à À kg doivent être réalisés.
842.8 Echantilonnage des boues de filtres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues
de filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7]
Le protocole consiste à défiir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au
sein du litre planté de roseaux afin de réaliser un échantilon global représentatf de a qualité globale
du lot, Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la forme
Avec
+ VIe volume en m° de boues brutes presentes dans de fitre
+ C:lenombre de prélévements élémentaires à réaliser dans le ire, arrondi au nombre entier
le plus proche
+ Avecun minimum de # préfévements élémentaires par fire.
Paur une bonne représentativité de la quallé globale des boues du fre le protocole d'échantilonnage
à appliquer consiste à
+ Réaliser les prélévements élémentaires uniformément répartis dans e fire. en fonction de la
densité des roseaux, :
+ Prélever le long d'une diagenale du filtre en tenant campte de la variabilité verticale (épaisseur
de bouec) :
+ Éviter de prélever
5 Les boues à moins d'un mètre des points pañieulers du fire {points d'alimentation,
bards du fl, drains el cheminées d'aération);
&_ Le média filtrant (gravier/sable)
La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
Le matériel d'échantilonnage « carotier » de 10 cm de diamètre est recammandé pour ce type de
prélèvement, I a l'avantage per rapport à une tanière, de limiter la déstructuration du prélévement et de
pouvoir prélever des boues de faible sicché sans perte par écoulement
Si plusieurs fitres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
Préfévements élémentaires est défini pour chaque tre en appliquant la formule ci-dessus. L'enserbie
des prélèvements élémentaires de chaque fire est rassemblé en quantité proportionnelle au volume
de chaque fitre pour constituer un échantilon global pour tout le lot Le volume prélevé lors de chaque
prélévement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour fous les prélèvements
élémentaires.
Mouais de mise en œuvre do campagnes de men es des PFAS dans 15 boues iosues EP AQUERE
526) -dasion Ÿ Le sal 'épuraion roues ou nas (cata mit Hai2025
50 342.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de cheque prélèvement élémentaire devra
être conservé au froid (entre 1 et8 °C au réfrigérateur au en glacière)
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.2.5 Constitution de l'échantilon final destiné au lebaratoire d'analyse
Cette apéralion est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières,
342.51 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utilisée pour les échantlonnages réalisés sur un tas {$ 3.4.2.1] et en continu
& 342.2), du fait de la quantité mportante de boues à homogénéiser {emtre 12,5 et 25 kg) pour
constituer l'échantillon final destiné au laborätoire d'analyse,
Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon fral par la méthode des quartiers (NF EN
180 5667-13 [S]j. La méthade utiïsée doit être réalisée de façon à abtenir à chaque étape une partie représentstie de l'échantilan final (Figure 1}
La méthode consiste à
+ Déposer sur une surface plane et propre {bäche, par exemple) tous les prélévements
élémentaires ;
+ Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires a les mettant en tas pour farmer un
cône. Ce as doit être retaumé, à l'aide d'une pelle, pour fermer un nouveau cône, Cette
cpération doit être répétée trois fois ;
+ Formerun tas aplati avec la boue hamogénéisée {épaisseur et diamètre unifarme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres :
+ Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;
» Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quariers équivalents, éliminer cette
fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
précédemment éliminés ;
2 Poursuivre ce procédé jusqu'äla réduction de l'échantilon global en un échantillon final destiné
au laboratoire
Les quarfiers éliminés au cours du quartage pourront être mélengés ensemble et utlisés pour constituer
d'autres échantilons finaux ou conservés pour contre analyse.
\
8
Figure : Méthode de quartage
Si la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantilon final destiné au laboratoire (Figure 2)
Page 107 'AGUAREF | auités demie en œuvre di comagnes de mesures ds PFAS dans Je boues sus
Le stature d'épuration Lrbainos Grau forever du 2ean AUEE)- Vario 1
DE
51 50 kg 125kg 125kg AATKg ATTKG TOdkg 1,08K9
Figure 2: Exempis de schéma de réduoion d'un échantilon {métrode déente dans Je Cahier dos
Techniques de l'INRA, 2008) [9
342.52 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de l'échantillonnage des boues issues de fitres plantés de roseaux ( 3.4.2.3), la méthode
par homogénéisation simple peut être uilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
Kg) à homogénéiser.
La méthode cansiste à
+ Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container :
» Retirer le média fitrant (graviers) elles morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à f om de
diamètre)
+ Morceler les amas de boue 5265 :
*_ Mélanger, homogénéiser le contenu du container à raide d'une pelle en évitant les valumes
morts tels que le fond du container
+ Vérifer visuellement 'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au mains trois
fois :
+ Préléver au sein du container. à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire
d'analyse.
Si plusieurs fitres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantilon global est
canstitué d'un mélange des échantillons de chaque fire, proportionnel aux volumes de boues stockées
sur chacun des fres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atleint 25 prélévements, la
méthode des quartiers sera à appliquer.
35 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modalités de transpo, de réception et de mise en analyse des échantilons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :
+ Transport des échantillons dans une enceinte avant la capacité de maintenir la température à
sac:
+ Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fn de
l'opération d'échantilonnage afin de ne pas allérer ou modifier la composition de Féchantilon,
et de limiter les risques d'accumulation de gëz dans les flaçans :
pagnes du resures es PEAS Cans les Lans BSUES Page rate
5 neue imsiénele oi 27 an 2026) Version À
FAQUARER = Macé demie on œuvre dé
Se sans dépuraten utpares uno
M ARE
52 + Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées
par le leboratoire atin de garanti l'absence de dégradationfadsorption des PFAS et des
paramètres de caractérisation usuels.
Pour les PFAS, les projets de norme NF EN SD 5667-15 [9 et EN ISO 25652 [ft],
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.
Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et
devant être analysés en métrapale, la réception des échantilons au laborataire d'analyse doit avair leu
au plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantilonnage. Les canditions de prise en charge
et de délai maximal de consenvation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sont
fes mêmes que celles stipulées ci-dessus.
La traçabiité des opérations d'échantilonnage dait être assurée à toutes les étapes. de la préparation
de la compagne Jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terra proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantllonnage, type de boues
diquices, pälguses. sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantilannage (début,
fn), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traltement de la boue {liste de polymères. etc), date
d'envoi au laboratoire, etc:
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
41 Analyse du TFA
Iln'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliques, Campte tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie
+ Surles échanges organisés début 2025 par le ministére avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministériels ;
+ Surla prise en compte du caractère très hydrophie du TFA et de sa volatiité
Cette proposition permet à minima d'assurer une comparablité des résultats.
414 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
anases de TFA sont Souveni impacées par des contaminatians. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes
+ Les composants des syslèmes de préparation et d'analyse ;
«L'air ambiant;
+ Les consommables (flaconnages par exemple, .... ;
+ Les réacis
I est donc particulièrement important de veiler à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.
La limite de quentifcation attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 ugfka de matière
sèche.
41.2 Prétraîtement
L'analyse sera réalisés sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREE — Mo Page ta t
2e sions &
Mar 20S
53 41.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en maïère sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une
Iivition de la boue avec un rappor solidefiquite constant quel que soi Féchantilan.
+ Homogénéiser l'échanblon pour essai:
+ Prélever de façon représentalive une masse d'échantilon humide équivalente à au moins 10 g
de matière sèche ;
+ Ajouter un volume d'eau uitrapure exemple de TFA permettant d'atteindie un rapport liquide sur
solide de 10 (rifg) {ef Tableau 1);
+ Agiter pendant au mains une heure
+ Récupérertoutou partie dela phäse liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrfugation ou fikration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
+ Ajouter la moléeule marquée PC-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA
Une étape de purification de léchantiton peut étre effectuée sur la phase liquide récupérée des lors
qu'l aura êté montré qu'elle n'aflecte pas le résultat.
Le résultat fnal sera exprimé en pg/kg de matière sèche.
Tableau 1 : Exemnie de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matiére sèche visée de 10 9 enr
fonction du taux de matière sèche de Ja boue.
L ; T Taux de Masse de Tasue de boue [MaSse Feu Tauantité eau al
ta) séo(g) préover(g) Pie destaite [Hivaton (mi)
10 0 100,0 90.0 100
m | 500 300 ET 20 10 553 233 167 mer 10 250 150 850 a 16 200 on #00 60 10 187 sr 93,3
LE % 10 143 25 957 go | 10 | 2 25 [ss | so 10 mi 11 TEE EE RE ET mo | mp |
41.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présenté est suffisante pour avoir solubilsé le
TFA. Le rappoñ solide liquide sera proche de 10 ou supérieur.
+ Homogénéiser l'échantillon pour essai;
+ Récupérertoutou partie de la phase liquide pour a réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation où fitration en ayant montré que cette derniére étape n'apporte pas de
contamination} :
+ Ajouter la molécule marquée WC-TFA avant anabse et luiliser comme étalon inteme pour
quantiier le TFA
Une étape de purification de l'échantilon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dés lors
qu'i aura été montré qu'elle n'affecie pas le résultat
one 0e Campagnes 0e mesures es PFAS Dans js ue ss Page st AQUASEF “sos
Le satns éupuraion baies av InduetSale (alcuiae néae do 21 at 2028)
Msr202E
54 Le résultat final sera exprimé en uglkg de matière sèche (NS).
Le cas échéant, paur les teneurs en MS inférieures à 3%, là limite de quantification pourra être
supérieure à 20 Lgka de marière sèche
42 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l'analyse des FFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment
sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25082 (1). Elle
devrait être publiée d'icila fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 FFAS auxquels il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces FFAS. La norme devrait également indiquer
qu'elle peul être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à
condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés
Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de a norme à l'exception du 6:2 FTAB. Paur certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercamparaison de la norme n'ent pas permis une validation précise pour la matrice ban maïs ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB} pourront être analysées suivant la narme dès lors qu'une validation interne aura été réalisée.
Au maximum six mois après la publication de la norme, les laharatoires d'analyses devront l'appliquer
La finite de quantification attendue pour les 51 FFAS sera inférieure ou égale à Aug/kg de matière
sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atiéignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg HS)
Dans l'attente de 13 publication de Ia norme et afin de disposer de résultats hammonisés avant sa
publication et le délai de sa prise an compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous
+ L'échantilon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être eftectué, par exemple, par
Iophiisation ou à une température maximale de 40 °C. Ufliser une prise d'essai comprise entre
À et 40 g d'échantilon séché :
«Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétanirile et éthanol avec de hydroxyde
de sodium au de l'hydraxyde d'ammonium 9,05 mallL. Respecter un rapport LS d'au moins 2
jusqu'à 4
+ Agiter les échantilons pendant au moins 6D minutes (agitateur horizontat 200-300 trimin).
L'agiétion peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes
+ Centifuger au moins 3 minutes ;
+ Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 10Oul de
solution d'acétate d'ammonium (3.89 dans 100mt d'eau) à 800 pl d'extrait
+ Uiliser au moins les étalons internes marqués suivants
c MCsPFPeA
SG FCPFBA
Oo MGs-PFHXA
Ce PFHpA
"Cr-PFOA
© "C>-PFNA
a C+-PFDA
o #Gr-PFUNDA
FG2-PFDoDA
NC2-PFTeDA
FCs-PFHIS
PC-PFES
«21 œuvre de camaagnes ce masures des BFAS dans Les boues 85085 Fan Hate
ie (oreuaire Triie Gy 27 ur 2628) Version 1
jai de.
8 'épuraon raies Gus
55 o “CrPFOS
PCrB2FTS
NC-42FTS
SC262FTS
5 MOrDIO2FTS
HCePFOSA
DyMePFOSA
5 De-MePFOSAA
a MOr82diPAP
o SCyHFPO-DA
+ Anabserles extraits en LC MS/MS ;
+ Appliquer les exigences de la norme NF EN.ISO 21253. [12] pour les critères d'identification
{sauf exception pour certains composés PF BA, PF PeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) ;
+ Rapporter les résultats en pg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;
»_ Pour les PFAS disposant de fonnes linéaires et ramifiées i est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de cos formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;
»__ Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférences
spécifiques, il est demandé de respecter une Imie de quantification inférieure ou égale à
2 hgKg do matière séche
43 Exigences qualité
L'aceréditaion des résultats n'estpas imposée dans le cadre de vetie circulaire ministénlle du 27 avr?
2026. Cependant si elle est disponible, il s’agit dune garantie supplémentaire pour la qualité des
résultats.
Avant mise en œuvre dans le cadre de la circufaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les
principes des names NF T0-210 [3] ou X31-131 [4] en utiisant des échantilons représentalifs de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devron être
validées suivantles principes de ces normes.
Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande,
Dès fors qu'ils existent, les laboratoires devront partisiper à des essais d'intercomparaisan afin
d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis
Des contrôles qualité intemes devront être insèrés dans chaque série anabtique. En parliculer, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exemple de contaminants, || estrecommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier
l'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les faux de récupération
sure AGUAREF— Moshés de mise en u;n0 de campagnes de mezu'es des PFAS dans je Poues S5u0S
(da statons d'éparaian urbaines ou indsniales (Grue mérite ou 27 au APE) Ueron 32
Mai
56 5 Références
Les références ci:-dessous sont citées dans le document
Références Libellé
[U] Projet de norme EN ISO 25652 * Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse *
2 NF EN ISONEC 17025 “Exigences générales concemant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais"
[el NF T 90-210 “Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une méthode dans un laboratoire
la XP X31-131 ‘Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des matrices soldes - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues. et pour le choix des échantillons d'essai”
OI NF EN 5667-13 “Qualité de l'eau - Echantilonnage — partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues”
CG] NF U 44-108 ‘Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot”
Protocole de prélèvement, d'échantilonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (201 1)
8) Projet de norme NF EN ISO 5667-15 “Qualité de l'eau - Echantillonnage - Partie 15 lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantilons de boues et de
sédiments”
Ê] Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques de l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mirelle Barbaste, Giovanni Cara, Henri Ciesielsk, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.
no Projet de norme EN 38407-53 “Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de
l'eau, des eauxusées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés
conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trfluoroacétique (TFA) dans
eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie
de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"
nt Fiche Aquaref MA-90 1 ‘Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourte TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPIS et TFSH - Méthode d'analyse dans les eaux - fraction dissoute”
W2] NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés muli-classes - Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse”
AQUAREF - Modañtés de sa en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues 55u0S Page 16 sur 17 de stlons d'épuration urbaines ou dust (cruiare masténete du 27 au 2026) - Version 1
Maï2026
57 6 Annexes
Annexe 1 : Echantilonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent
le lot destiné à la valorisation agricole
Gas simple: lot regrougent aiuseurs unies de stockage de même capacité
Nombre de prélèvements et volumes élémentaires Identques
Dar Uréz I Dies
Canari: 1003 capacité: 0m Caunaié 2100 m3
Name Amen teVr «Re VOume démemaleÿ2 «1 Le | Volume démentareva: rm
Fassombamen de Lou les
prélèvements élémentaires
Haniagenéiauen
Ecnantilanfinal
Écrantiiangebne |
Autre cas: tngioupantplusiaurs nés ve stockage ve capacités diférentes
Mere 08 arEVErRents Et volume Mme tn uniques
Unie unxez ÿ
Case. 100 Cagnes : 500 n° i
Prélèvememélémentaie 25 Préléuementéémentale = 28 Value é'émentaravt: 1-8 Volume é'émentgire 22: 1e
Homogénéisation |
Assemblage proportionnel À
fondérarion 6e]
T
Échanrilongtopelroprésement
Page rar
58 Annexe 6 : Logigramme sur la gestion des boues
(Circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration
‘destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
Siune des mesurer
dépasse es seu
POP annexe 2)
59 PRÉFET
DE L'AUDE
Liberté
Égalité
Fratemité
Direction Départementale des
Territoires et de la mer
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-027
portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté
préfectoral n° 2008-11-2928 portant autorisation de construction de la station d'épuration
intercommunale du SIVOM du canal et de la cesse et du rejet correspondant sur le territoire de
la commune de Saint Marcel sur Aude et son système de collecte, au titre de l'article L.214-3 du
code de l'environnement.
Le Préfet
Chevalier de la Légion d'Honneur
Officier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l’utilisation des boues d'épuration en agriculture
Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019 concernant les.
polluants organiques persistants ;
Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-67, et
L 1714 à 117112;
Vu le décret du 16 juillet 2025 portant nomination de Monsieur Alain BUCQUET en qualité de préfet de
l'Aude ;
Vu l'arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de boues sur
les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage des
boues issues du traitement des eaux usées ;
Vu l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement non
collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectif recevant une charge brute de
pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/ de DBOS ;
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épurations destinées à la valonsation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
Vu l'arrêté préfectoral n° DPPPAT-BCI-2025-033 portant délégation de signature à Madame Sylvie
LEMONNIER, directrice départementale des territoires et de la mer de l'Aude :
Vu l'arrêté préfectoral n° 2008-11-2928 portant autorisation de construction de la station d'épuration
intercommunale du SIVOM du canal et de la cesse et du rejet correspondant sur le territoire de la
commune de Saint Marcel sur Aude et son système de collecte, au titre de l'article L.214-3 du code de
l'environnement ;
Vu la décision n° DDTM-SICAJ-UJC-2026-20 du 31 juillet 2026 portant subdélégation de signature à
certains agents de la direction départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu le projet d'arrêté adressé à la Communauté d'agglomération de Narbonne — Grand Narbonne
représentée par son Président en date du 12 juin 2026 :
Vu les observations formulées par le pétitionnaire dans le délai de 15 jours, sur le projet du présent
arrêté, qui ont été prises en compte ;
60 Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porter atteintes
à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par Particle L. 511-1 du Code de
environnement,
Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc
dans les boues issues de leur traitement,
Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfaces
agricoles, y compris après compostage où méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans
environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les
populations humaines et les écosystèmes exposés,
Considérant que le consortium scientifique et technique AQUAREF a défini, dans la note technique de
mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues
issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026), les
modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les
boues de station d'épuration :
SUR proposition de Madarne la Secrétaire Générale de la Préfecture de l'Aude :
ARRETE
L'arrêté préfectoral en référence « n° 2008-11-2928 » portant autorisation de construction de la station
d'épuration intercommunale du SIVOM du canal et de la cesse et du rejet correspondant sur le territoire
de la commune de Saint Marcel sur Aude et son système de collecte, au titre de l'article L.214-3 du code
de l'environnement, est complété par les articles suivants :
TITRE 1 : MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRÉLEVEMENTS ET D'ANALYSES DES BOUES URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
Grand Narbonne identifié comme le maître d'ouvrage est dénommé ci-après «le bénéficiaire de
l'autorisation».
ARTICLE 4 : OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- où
polvfluoroaikylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à être vaiorisées
en agriculture, directement ou indirectement,
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6 au sens
du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée
après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze
mois.
La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLEVEMENTS DES BOUES
ARTICLE 3 : NOMBRE DE PRELEVEMENTS
Le bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder où faire procéder à :
- Un prélèvement unique ;
- Où à trois prélévements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 : MODALITES DE PRELEVEMENT
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire 56, au sens du service d'administration
nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE} «boue évacuée après traitement».
61 Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note AQUAREF jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITES DES ANALYSES
Chaque prélévement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe
teties paramétres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder où faire procéder à
l'analyse :
du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée et de
respecter une limite de quantification inférieure où égale à 20 ug/kg MS ;
+ de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon fes modalités
analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée et de respecter une limite de
quantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.
Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 2 sont
analysés dans les conditions précisées par la note AQUAREF annexée au présent arrêté.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe l'exploitant de l'installation de méthanisation où de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU Saint Marcel-Val de Cesse.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉES
Au plus tard un mois aprés réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation transmet
au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique à
l'adresse dédiée à l'autosurveillance puis via l'application VERSEAU, conformément au scénario
d'échange des données d'autosurvellance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le
SANDRE.
TITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS {Logigramme annexe 6).
ARTICLE 6: DÉPASSEMENT DES SEUILS DU RÉGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTS CRGANIQUES PERSISTANTS
Dès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire
de l'autorisation, sans délai :
* met fin à toute valorisation agricole :
+ informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Saint Marcel d'Aude — Vai de
Cesse :
* en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concernées.
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de lautorisation transfère les boues vers les filières de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau
des filières utilisées pour traiter les boues, en lui transmettant par voie électronique un bon de
destruction avec quantité de MS, lieu, date, Aliére.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
À} - Dans le cas où un unique prélévement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesure conduit à un
dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix :
* a) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en
charge de la police de l’eau des filières utilisées pour traiter les boues.
62 + ou b}) stocker les boues et procéder où faire procéder, dans les meilleurs délais à un auire
prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3, afin
de confirmer où non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions engagées,
dès leur mise en œuvre, en précisant le cas échéant des conditions de stockage temporaire de ces
boues. De méme le bénéficiaire informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Saint Marcel sur Aude — Val
de Cesse.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b} du présent À) ci-dessus dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autorisation :
° met fin à toute valorisation agricole ;
° en informe le service en charge de la police de l'eau;
- identifie, dans les meilleurs délais, d’autres filières de gestion, hors valorisation directe où
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filléres.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filiéres de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
* informe l'exploitant de Pinstallation de méthanisation ou de compostage des résuitats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Saint Marcel sur Aude — Vel de Cesse.
Lorsque le moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
D} du présent À) ci-dessus ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les boues peuvent
faire l'objet d'une valorisation agricole.
B) - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autorisation, sans délai :
+ met fin à toute valorisation agricole :
+ en informe le service en charge de la police de l'eau ;
° identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filiéres de gestion, hors valorisation directe où
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de lautorisation justifie, auprés du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
+ informe Fexploitant de l'installation de méthanisation ou de cornpostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Saint Marcel sur Aude — Val de Cesse.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe
4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de l'article 6 où de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension de la
valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherche des sources
de contamination des boues en PFAS ettransmet, dans un délai de deux mois après la transmission des
éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en charge de la police de l'eau :
+ présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;
+ identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;:
+ listant les installations de compostage où de méthanisation avant valorisé ces boues depuis le
1% janvier 20285.
63 TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : ABROGATION
Le présent arrêté complémentaire abroge les dispositions prises précédemment en matiére de
surveillance des PFAS dans les boues issues du traitement des eaux usées.
ARTICLE 10 : DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 11 : AUTRES RÉGLEMENTATIONS
La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations ou d'obtenir
les autorisations requises par d'autres réglementations:
ARTICLE 12 : PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS
Un avis au public faisant connaître les termes du présent arrêté est publié aux frais du demandeur, en
caractères apparents, dans deux joumaux locaux ou régionaux diffusés dans le département de l'Aude.
Un extrait du présent arrêté énumérant notamment les motifs qui ont fondé la décision ainsi que les
principales descriptions seront affichés pendant une durée minimale d'un mois dans les mairies Saint
Marcel sur Aude et Narbonne.
Le présent arrêté est à disposition du public sur le site internet de la préfecture de l'Aude (11) pendant
une durée d'au moins un an.
ARTICLE 13 : VOIES ET DÉLAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURS
Le présent arrêté est susceptible de recours devant le tribunal administratif de Montpellier 6 rue Pitot —
34063 MONTPELLIER CEDEX 2 - par le pétitionnaire, dans un délai de deux mois à compter de la date
à laquelle la décision lui a été notifiée et par les tiers dans un délai d'un an à compter de la publication au
recueil des actes administratifs ou de l'affichage dans les mairies de Saint Marcel sur Aude et Narbonne.
Toutefois, si la mise en service de l'installation n'est pas intervenue six mois aprés la publication ou
l'affichage de cette décision, le délai de recours continue à courir jusqu'à l'expiration d'une période de six
mois aprés cette mise en service.
Dans le même délai de deux mois, le pétitionnaire peut présenter un recours gracieux. Le silence gardé
par l'administration pendant plus de deux mois sur la demande de recours gracieux emporte décision
implicite de rejet de cette demande conformément à l'article R. 421-2 du code de justice administrative.
ARTICLE 14 : EXÉCUTION
La Secrétaire Générale de la Préfecture de L'Aude, le maître d'ouvrage représenté par Monsieur le
Président du Grand Narbonne, la Directrice départementale des territoires et de la mer l'Aude, sont
chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté dont une copie sera adressée à
l'exploitant. Cet arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de l'Aude.
0 8 SEP. 2026 “tériation PA Pareassonne,
Le Ser
L EMARCHAND
64 Annexe 1 : LISTE DES MOLÉCULES RECHERCHÉES ET CODE SANDRE CORRESPONDANT
Nom Abréviation NeCAS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-067 6547
Acide perfluorocta-décanoique PFODA 18517118 8085
4: 2 Sulfonate de fluorotélomére 4:2FTSA 77124724 7945
&:2 diester de phosphate de Nuorotélomère 62 diPAP 57677-05-0 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:28: diPAP sa3013-15-3 g270
8:2 Sulfonate de fluoratélomére 82 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10:2FTSA 120226-60-0 s10g
8:2 Acide carboxylique insaturé de 8.2 FTUCA 70887-84-2 7970
fluorotélomère
8:2 Diester de phosphate de perfuoroalkyle 8 :2 diPAP 678411 ot12
Perforooctane-sulfonamide PFOSA 754-916 6548
N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7088
Acide N- MePFOSAA 2355310 7987 méthyperfuorooctanesulfonamidoacétique
N-éthylperiuorooctanesulfanamide EPFOSA 451-502 6662
Acide N- EtPFOSAA 2891-505 7888 éthyiperfiuoronctanesulfonamidoacetique
N-méthylperfugrobutanesulfonamids MePFBSA 68298124 6026
Acide N- MePFBSAA 159361-10-9 6050 méthyiperiuorobutanesulfonamidoacétique
Acide nonafluoro-3,8-dioxaheptanoique NFDHpA 1517725686 ett7
Periluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334691 6049
Acide perfluoro-3-methoxypropanoïque PEMPA 377-731 s183
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluarononanoique DONA 919008-144 8083
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-05.8 9225
Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanaique PF37DMOA 172155-07.6 9224
Perfuorohexane-sulionamide PFHxSA A1g7-13-t s12
Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863000-89-5 9182
Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-224 5980
Acide parfluoropentanoique PFPeA 2706-00-3 5979
Acide perfluorahexanoïque PFHXA 307-244 5978 65 Acide perfluoroheptancique PFHpA 876-869 5977
Acide perfluorooctanoique PFOA 335-671 5347
Acide perfluerononanoïque PFNA 875-96-1 6808
Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-762 6509
Acide perfuoroundécanolque PFUnDA:; PFUnA | 2058948 6510
Acide peruorododécanoïque PFDeDA ; PFDoA 207-581 6507
Acide perfluorotridécanoique PFTIDA: PFTTA 72629-248 6549
Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375736 6025
Acide perflueropentanesutfonique PFPeS 2706-91-4 8738
Acide perfluorohexane sulfonique PFHXS 355464 6830
Acide perfluorcheptane sulfanique PFHpS 375.928 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23 6561
Acide perfluorononane suifonique PFNS 68259-121 8739
Acide perfluorodecan sulfonique PFDS 338-773 65sa
Acide peruoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39.6 8741
Acide pérfluorotridécane sulfanique PFTIDS 791863-80-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6:2FTSA 27618-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanolque PFHXDA 67205-185 gogd
Acide 9-chlorohexadecauoro-3-oxanonane-1- | GCIPF3ONS 756428-58-1 ÉE
sulfonique
Acide 4,4,5.6,6.8,7,7.8.8,9.9,10,10,11,11,1€- 4H-PFUnDA 34698-37-9 5223
heptadécafluaroundécanoïque
Acide Decañuoro-4- 4-PFECHS 646-833 s180 {pentañluoroëthyl)cyclohexanesulfonique
2,3,3,3-Tétrafiuoro-2- (heptafuoropropoxy) HPFO-DA 13262136 8982
acide propionique
Acide trfluoroacétique TFA 76-05-1 8858
Akylbétaine 6 : 2 fluorotélomère sulfonamide 6:2FTAB 34455-20-3 7ogt
66 Annexe 2 : LISTE DES ANALYSES SUR LES BOUES AU POINT 56
Nom Code SANDRE
Matière sèche (en % MB) 1789
Carbone organique (en % MB} 1841
Azote total (en % MB) 6018
67 Annexe 3 : LISTE DES PFOS ET SEULS
Substance POP Abréviation NCCAS Code Limite de
SANDRE | concentration
PFOS et ses PEFOS 1763-23-1] 6561 50 mg/ke
dérivés
EtPFOSA 4151-50-2 6662
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 31506-32-8 7089
MePFOSAA 2355-31-9 7987
PFOSA 754-91-6 6548
PFOA, ses sels et PFOA 335-67-1 5347 l mg/kg
les composés (PFOA et ses
apparentés sels}
10 :2FTSA 120226-60-0 9109 40 mg/kg
(somme des
COMDPOSÉS
apparentés au
PFOA)
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
8:2 FTSA 39108-34-4 7946
8:2 FFUCA 70887-84-2 7970
PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830 1 mg/kg
et les composés (PFHXS et ses
apparentés sels)
40 mg/kg
(somme des
COMposés
apparentés)
PFHXSA 41997-13-1 9129
68 Annexe 4 : LISTE DES PFAS ET SEUILS
Seuil en uo/kg
rs gs a Q Code ” Abréviaftion Substance N°CAS SANDRE VIS {somme des
substances)
PFHxA Acide perfluorchexancique 307-24-4 5978
PFOÂ Acide perflucrocctanoïque 335-67-1 5347
PFNA Acide perfluorononanoïque 375-95-1 6508 40
PFDA Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509
PFHXS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830
PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561
PFOSA
PFBA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548 PFPeA . : nn, PEHXA Acide perflucrobutanoïque 3753-22-4 5880 PFHDA Acide perflucoropentanoïque 2706-99-3 5979 PE d.A Acide perfluorohexanoïque 307-24-4 5978 PENA Acide perfluoroheptanoïque 375-85-9 5977 Acide perfluorooctanoïque 335-67-] 5347 PFDA | . _ Acide perfiluoroncnancïque 375-95-1 6508 PFUnDA : | ; . | PEUnA Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509 . | Acide perfluoroundécanoïque 2058-54-8 6510 PFDoDA ; | À u PEDoA Acide perfluorododécanoïque 307-55-1 6507 DETIDA Acide perfluorotridécanoïque 72629-94-8 | 6549 300 PET A ? Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025 DFBS Acide perfluoropentanesulfonique | 2706-91-4 | 8738 PFPeS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830 PEHXS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542 PEE . Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561 PF de. Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 8739 PENS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550 PEDS Acide perfluoroundécane sulfonique ! 749786-16-1 8740 PFUnDS Acide perfluorododécane sulfonique | 797809-39-5 8741 PEDoDS Acide perfluorotridécane sulfonique | 791563-89-8 8742 PFTrD : Acide 6 : 2 fluorotélomère 27619-97-2 7893
6:2FTSA
69 Annexe 5 : Note Technique AQUAREF
Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026}
70 AQÈRE F
Modalités de mise en œuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
{circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version À - Mai 2026
71 Référence et droits d'usage
Référence du doaument : AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des
PFAS dans les boues issues de stations d'épuration «rbaines ou industrielles (circulaire ministérielle
du 27 avri 2026) - Version 1 - Mai 2028
Droits d'usage : Accès libre
58 eh œuvreçe carnage Le mesures des ÉFAS dan ie boues LUS Page 2m
afurs a'éparaion crboines Su dust (cieuirte ritéieis du 27 us AU2E) «Vers?
2S
72 SOMMAIRE
1 Introduction. 4
2. Quaifieation des imervenants . 4
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantilonnage 5
34 Termes et définitions. on 6
3.2 Conditions générales de l'échantilonnage G
33 Opérateur et matériel d'échantilomage 6
34 Opérations d'échantillonnage. 7
34.1 Echantilonnage de boues liquides 7
34.2. Echanillonnage de boues solides ou pâteuses 8
35 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire nt
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS .12
41 Analyse du TFA 12
411. Généralités a
412 Prétraitement 12
413 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% 18
4.14 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%, 13
42. Analyse des autres PFAS 14
43 Exigences quafté.... 15
5 Références 16
6 Annexes 17
HAUAREF pcaté Ge me en cure campagnes de mesures Ces PFAS Gens boues S1eS Page st?
de sans Gépuraron pipes indus (arzulae instal ai 27 ovni2625; - Varsan 1
La 2028
73 1 Introduction
À la lumière des connaissances actuelles, ce document à pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour La mise en œuvre de la circutaire ministérielle du 27 avril 2028
relative à larecherche de PFAS dans [es boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.
Ge document est à destination des exploïtants, des prestataires d'échantilomage et d'analyses ainsi
que des services de l'éta conceués et ser de référence pour la réalisation des carnpagnes de mesure
Ce document est annexé à l'arêté préfectaral. Il précise les Intervenants pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantilannage et d'analyses
La drcuaire ministériee vise la surveilance de 52 PAS comprenant
» Les 50 FFAS visés par le projet de norme EN ISO 26682 « Sédiments, sol, boues et
déchets - Analyse des PFAS par CLHP el spectrométrie de masse » [1]:
+ Le 6:2 FTAB retrouve fréquemment dans certaines publications scientifques relatives
aux boues épandues ; et
+ Lacide tifluoroacétique (TFA)
A cetie liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation
agricole seront également à rechercher. s'agit de la matière séche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramétres seront utiles pour l'interprétation des résultats:
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la carnpagne de surveilance des PFAS dans les boues, la
cireulare n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFAS
dans cette matrice, Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditäfian paur
l'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/EG 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (a norme EN ISO 28652 [1] devrait tre publiée d'ici la fin du premier semestre).
Les opérations d'échantilonnage peuvent être réalisées par
+ Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage
+ Le prestataire d'échantilannage, sélectianné par le prestataire d'analyse etfau le maître
d'ouvrage :
+ L'exploitant lui-même.
L'exploitant au le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et ta
reproductiblité de ses pratiques d'échantillennage, et des enregistrements démontrant leur adéquation
À ce ütre, il dait disposer: d'un plan de localisation des points d'échantilonnage des boues, d'un
personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantilannage de boues. de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage. de protacales d'échantilannage des boues et
de constiution d'un échantilen global et al. te.
L'explaitant ou le prestataire doi réaliser les opérations d'échantilennage en concertation étroite avec
le laboratoire réalisant les analyses.
Lorsque les opérations d'échantifonnage sont réalisées par l'exploitant li-mêrne ou son sous-traitant,
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantilonnage at de ce fait
responsable solidaire de la qualité des ésuitats d'analyse.
AGUARES = Mogités de 5e en grave es campagnes de mesures es PRÈS dar es Loue pr
Issues do states d'égurahon urines cu Pause (arcuiire mérité fil du 27 au 202€)
Version Mai 276
74 Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de metre en
œuvre la norme EN 150 25652 [1] dans es 5 mois après sa parution où d'appliquer avant cefle date,
une méfhade d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dant la
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 20-210 [3} ou
X31-181 [4). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans le paragraphe 4.1
Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'annexe 2 de la circulaire ; imite de quantification inférieure ou égale à
+ 2 uakg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA
+ 20 HgKg de matière sèche pour le TFA
Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
d'analyse titulaire de l'accréditaton selon 1a norme NF EN ISOIËG 17025 L2} pour ces paramètres dans
la matrice boue.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.
Le prestaisie restera. en tout état de cause, le seul responsable de l'exécutian des
prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document
3 Modalités de réalisation des opérations d’échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantilonnage statistiquement fable permettant de recueilir un échantilon final représente du lot
de boue destiné à la valorisation agricole
Les opérations d'échantilonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants
Référentiels liés à “La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantilionnage
r'opération parie 13 : lignes directrices pour l'échantilonnage des boues » [6] d'échantillonnage + La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de fraïlernent des eaux usées urbaines- Boues guides- échantilannage en vue de
l'estimation de la taneur moyenne d'un ot » [6]
+ Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des
boues de Fitres Plantés de Roseaux (FPR} en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Référentels fes aux + Lanoime projet NF EN ISO 3667-15 « Quanté de l'eau —
caneitions de Echenilonnage - Partie 15 ligues direchices pour la
conservation et de conservation et le traifeineni des échantillons da boues et de
transport sédiments » [8]
Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
AQUAEE = Hucaflés de mice ga ur Gb campagnes 00 mesures des PFAS dans 28 boues 500 Page Faort7
de slabans d'épuration urbaines ends {étroite minténile Qu 27 au 2029) -Versien ! =
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75 3.1 Termes et définitions
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32 Conditions générales de l'échanéllannage
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33 Opérateur et matériel d'échantillonnage
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24 Opérations d'échantillonnage
341 Ecnanulonnage de boues lus
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77 de l'unité de stuckage inférieure à 10 m° et un maximum de 20 prélevements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m*
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit étre cannue avec précision et
identique pour taus les prélévements élémentaires.
341.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantilon
global
Pour garantir a représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement
élémentaire (2 fres) devra être conservé au froid (entre 1 el 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour
assurer Uné bonne conservation des prélèvements sur taute la durée de l'opération d'échantilonnage.
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans ur unique container, le container doit êlre équipé
d'un couvercle et être canservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillannage.
34.14 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes paur constiuer l'échantillon global.
Sous agitation continue. la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'uné louche au d'un robinet si le container utilisé en est
équipé. Dans le 6as de l'utilisation d'un robinet, le volume mor {robinet} est vidangé plusieurs fois et
réintroduit dans l'échantilon global. L'ensemble est hamogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final
Cette opération d'homogénéisalian est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,
poussières,
34.2 Echantillonnage de boues solides ou pateuses
34.2. Echantillonnage sur un lot tas, andain)
Pour obtenir un échantilon représentatif du let à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires
Uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et diférentes
prafondeurs du ot sont indisnensables.
Le prélèvement des échantilons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des
zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de A0 cm au-dessus du 50 et des
bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La
antté à prélever doit être connue avec précision et identique pour taus les préléventents
mentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à À kg daivent être réalisés.
Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas} constituent le lot destiné à la valorisation
agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage {à chaque
tas) et l'ensemble des prélévements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer ue échantilon global pour taut le
lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être
connu avec précsion et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
NE : l'échantilonnage directement partir de bennes n'est pas conseil du fit que la plus grande parie
des boues contenues dans la tenne est inaccessible pour permetre de réaliser des prélèvements
élémentaires. L'échantilonnage en continu à parti d'un point de chute dans ce cas est recornmandé
(NF ENISO 5667-13 {5])
34.22 Echanilonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
AQUAREF Madités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les ces ours Er
ke statlans dépntotun ua ouate raiemale 24 aa 2026) - Vers 1
Hoi 2026
78 Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par taille et
densité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond
Pour obtenir un échantilon représentatif de [a boue fransportée en continu, ilest nécessaire de prélever
une tranche transversale compléte, avec les paricules fines (c'est-3-dir la totalité de la largeur et de
la profondeur du flux de boue sur une longueur sufisante) au de prélever temporairement la lotañté de
l'écoulement au point de déversement
25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot
doivent être réalisés pour abtenir un échantillon représentati du lot à caractériser, La quantité à prélever
doi être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés
3423 Echantillonnage des boues de filtres plantés de raseaux
La méthodoïogie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues
de filtres plans de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [71
Le protocole consiste à définir, en premier leu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au
sein du fitre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale
du lat. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule
La
Avec
+ V.:le volume en m? de biaues brutes présentes dans le fire
C: le nombre de prélévements élémentaires à réaliser dans le filtre. arrondi au nombre entier
1e plus prache
+ Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre
Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du fire, 18 protocole d'échantilonnage
à appliquer consiste à
+ Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le fâtre, en fanction de la
densité des roseaux, :
Prélever le lang d'une diagonale du fire en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur
de boues)
+ Éviter de prélever
a Les boues à moins d'un mètre des paints particuliers du fre (points d'alimentation.
bords du fire, drains et cheminées d'aération) ;
2 Le média firant (pravier/sabiel.
La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
Le matériel d'échantilennage « carotier» de 10 em de diamètre est recommandé pour ce type de
prélèvement. la l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perle par écoulement
Si plusieurs ftres correspondent au même lot destiné à la valorfsation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est défini pour chaque fikre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque fire est rassemblé en quantité proportiamnelle au volurne
de chaque fitre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque
prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique paur tous les prélèvements
élémentaires.
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AQU
0e sans pure ua
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79 3424 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garant ia représentatiuté de l'échäntilan, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra
être conservé au froid (entre À et 8 *C au réfrigérateur ou en glacière)
SF chaque prélèvement élémentair est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un Iocal au fais jusqu'à la fin de l'échantilonnage.
342.5 Constitution de 'échantilon finai destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...)
34251 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utlisée pour les échantilonnages réalisés sur un tas (8 3.4.2.1) el en continu
{& 342.2), du fait de la quantié importante de boues à hamogénéiser (entre 12.5 et 25 kg) pour
constituer l'échantilon final destiné au aboratcire d'analyse:
Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuile constituer l'échantilon final par la méthode des quartiers (NF EN
180 5667-13 [S). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantillon final (Figure 1).
La méthode consiste à
«Déposer sur une surace plane et propre {bäche, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires ;
» Mélanger soigneusement (es prélévements élémentaires en les mettant en tas pour former un
cône. Ce tas doit être retourné, à laide d'une pelle, pour farmer un nouveau cône. Cette
opération dait être répétée trais fois :
+ Former un tas apiati ave la boue homagénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres :
» Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;
+ Pracéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette
fois es quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
précédemment éliminés ;
+ Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantilon global en un échantillon final destiné
au laboratoire.
Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utiisés pour constiluer
d'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
LAN
DRE ASS DrépenE
Figure 1 : Méthode de quartage
Si la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodes
de quarage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2)
épdalés ce race on aravis de carepagacs 4e mosuros des PEAS dans Le rues 52e EEE AQUAE
rare iii du 27 au2026) Versien 1 Le saone d'éburaton vaine ou ins
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Figurs 2: Exemple de schéine de réduclion d'un échantillon [méthode décnte dans le Cahier des
Techniques de FEVRA, 2008) [9
3.425 2 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de l'échantilennage des boues issues de filtres plantés de roseaux ($ 3.4.2.3), la méthode
par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quefques
Kg) à homogénéiser.
La méthode consiste à
+ Regrouperles prélèvements élémentaires dans un container :
+ Relrer le média fitrant (graviers) et les morceaux grassiers de rhizomes (supérieurs à 1 om de
diamètre) :
+ Morceler les amas dé boue sécs ;
+ Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumes
morts tels que le fond du container
+ Vérer visuellement lhomoyénélté du contenu et répéter l'opération de mélange au mains trois
fois :
+ Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire
d'analyse.
Si plusieurs fitres correspandent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global est
constitué d'un mélange des échantilons de chaque fire, proportionnel aux volumes de boues stockées
sur chacun des fîtres. Si le nombre total de prélévements élémentaires atteint 25 prélèvements, la
méthode des quartiers sera à appliquer.
35 Acheminement des échantillons jusqu’au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantilens doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savair
+ Transport des échantillons dans une enceinte ayant ls capacité de maintenir Ia température à
sc:
» Réception des échantilens par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin de
l'opération d'échantilonnage fn de ne pas alérer ou modifier la composiäon de l'échantillon,
et de limiter les risques d'acoumuletion de gaz dans les flacons ;
“AGUAREE = Hoasilés de mise où ouvre de campagnes de mesures GEs PEAS dons 15 boues ERueS Page Ft aur 17
de sllans népuralon Tan ou ioistiae féippisie miel da 27 au 2626 - Verso À
PE
81 +. Prise en charge des échantilans par le lsbaratoire d'analyse et respect des délais de mise en
anale compatibles avec les prescriptions des normes en viqueur ou les dispositions validées
par le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et des
paramètres de caractérisalion usuels
© Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5887-15 [] et EN ISO 25662 [1]
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.
Dans le cas particulier des échantillons provenant des dépañements et régions d'outre-mer (DROM) et devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu
au plus tard 72 heures après la im de l'opération d'échantilonnage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sant
les mêmes que celles stipulées ci-dessus
La traçabilité des opérations d'échantilonnage doit être assurée à foules les étapes, de la préparation
de la campagne jusqu'à la restitution des données. Les apérations de terrain proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement: point d'échantllonnage, ype de boues
liquides, pâteuses, sèches), type de prélévement réalisé sur la boue, date d'échantilonnage (début,
fn). nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue liste de polymères, ete), date
d'envoi au laboratoire, et.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
44 Analyse du TFA
Iln'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares el varient sur les prolocoles appliqués. Cample tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la praposition de pratocale ci-dessous s'appuie
«+ Suries échanges organisés début 2025 par le ministère avec les associations de labarataires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;
+ Sur le prise en compte du caractère très hydraphile du TFA et de sa volatilité.
Cette proposition permet à minima d'assurer une comparabilté des résultats.
441 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
anélyses de TFA sont souvent impactées par des contarinalions. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes
+ Les composants des systèmes de préparation et d'analyse :
» L'air ambiant;
+ Les consommables (flaconnages par exemple,
+ Les réactifs.
{4 est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthade {flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.
La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 ig/kg de matière
sèche.
44.2 Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantilon brut {non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse
AGUAREE - Maté 0e mie an œuvre de campagnes de mesures des PES ans es boues 15 CET
ns 'éuralion baies ou siens (ércuire minis do 27 ii 26) -
2e
82 4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en mafièie sèche Supérieure ou égale à 10%, le protocole consisté en une
Hviation de la boue avec un rapport solidefiquide constant quel que sai l'échancilon.
+ Homogénéiser l'échantillon pour essai:
+ Prélever de façon représentative une masse d'échantilon humide équivalente 4 au moins 10 g
de matière sèche ;
+ Ajouter un volume d'eau utrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport iquide sur
soie de 10 {rfg) {ef Tableau 1) ;
+ Agiter pendant au moins une heure :
+ Récupérer tout ou parie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que celle derniére étape n'apporte pas de
contamination) :
+ Ajouter la molécule marquée ‘°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifer le TFA.
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été moniré qu'elle n'affecte pas le résultat.
Le résultat fnal sera exprimé en pg/ka de matière séche.
Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matiére sèche visée de 10 gen
fonetion du faux de matière sèche de la boue.
Taux de Masse de Tmacse de bouc Masse d'eau l'auantité d'eau à matière sèche matière sèche humide à AN ajouter pour la td OO LT
mi 1 io so ET
Ce 1 500 50. 600 50 M 5 233 77 a Le 250 150 60 5 10 20 ino ÊT 60 10 167 67 83,3 mo sa as 43 sr so ia 125 25 DE so n nt 11 CE 106 10 io vo | 000
4.14 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que a quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solublisé le
TFA. Le rapport solide liquide sera proche de 10 ou supérieur.
+ Hamagénéiser l'échantillon pour essai :
+ Récupérertout ou partie de la phase liquide pour a réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrfugation ou fikration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contämination
* Ajouter la molécule marquée WC-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA
Une étape de purifcation de l'échantillon peut être effectuée sur Le phase liquide récupérée dés lors
quil aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat
AQUAREF - Haoailés 4 mise en œuvre de campagnes 08 mesures 065 PRAS ons Les boues issues Page 1e 7
de sens dpuraton uthaes cuindeufeles fokcuiate métal du 27 avé 202€) « Verso 1 =
HA
83 Le résultat fnal sera exprimé en ughg de matière sèche (MS)
Le cas échéant, pour les temeurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être
supérieure à 20 ugkg de matière sèche
4.2 Analyse des autres PFAS
Une nome sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectramétrie de masse sur les matrices sédiment,
sal, boue et déchet est en préparation au niveau CN et IS {projet de narme EN ISO 28652 [1]. Elle
devrait être publiée d'icila fin du prernier semestre. Cetle norrne couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquels
il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer
qu'elle peu être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans san champ d'application, à
condition que la vafdité soit démontrée par des protacoles de validation internes appropriés
Les 51 PFAS {hors TFA} entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à l'exception du 62 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la malrice boue mais ces
substances {ainsi que le 6:2 FTAB) paurrant être analysées suivant la norme dès lors qu'une validation
interne aura été réalisée.
Au maximum six mois après Ia publication de la nomme, les laboratoires d'analyses devrant l'appliquer.
La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à Zug/kg de matière
séche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
aiteignables (de l'ardre de 0,5 ugkg MS)
Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats hammonisés avant sa
publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous
+ L'échantllon doit être séché avant analyse. Le séchage peut étre effectué, par exemple, par
Iophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Uiliser une prise d'essai comprise entre
À et 10 g d'échantilon séché
+ Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitile et méthanal avec de l'hydroxyde
de sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,08 mal. Respecter un rapport LIS d'au moins 2
jusqu'à 4
+ Agiter les échantilons pendant au mains 80 minutes (agifateur horizontal 200-300 trrini
L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;
+ Centrifuger au moins 8 minutes ;
+ Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 10Oul de
solution d'acétate d'ammanium (38 dans 100ml d'eau) à 800 pl d'extrait ;
+ Uiiser au moins les étalons internes marqués suivants
RCE PFPeA
> NCIPFBA
© MCe-PFHXA
eo SC-PFHpA
HCu-PFOA
SCRPENA
D MCe-PFDA
© FC-PFUnDA
C2-PFDoDA
“CX-PFTeDA
C3 PFHxS
HCXPFBS
sues EPrr AQUARET | tHazstté co so en uvre Ge campagnes ue mesures des ÉFAS dans ie x
Ge sat d'paraton arbaines Où iii {cola misériats du 27 au ZOÉ) - Ver
2026
84 © MGePFOS
eo CHB2FTS
o POrA42FTS
© CrG2FTS
6 MOD 1C2FTS
BG PFOSA
D+-MePFOSA
Di-MePFOSAA
o MOIB2diPAP
o "G-HFPODA
+ Analyser les extraits en LC MSIMS
»__ Appliquer les exigences de la norme NF EN-SO 21253-1 {12} pour les critères d'identification
(sauf exception pour certains composés PFBA, PÉPEA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) :
+ Rapporter les résultats en gkg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE
+ Pourles PFAS disposant de formes linéaires et ramiiées i est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification .
+ Saufexception pour cedaites substances montrant peu de sensibiltè ou en cas interférences
spécifiques, 1 est demandé de respecter une lite de quantification inférieure ou égale à
2'ugkg de matière sèche.
43 Exigences qualité
L'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire n'inistérielle du 27 avril
2026. Cependant si elle est disponible, il s’agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité des
résultats
Avant mise en œuvre dans Je cadre de la circulaire, les méthodes deuront avoir été validées suivant [es
principes des normes NF T0-210 [3j ou X31-131 [4] en utilisant des échantilons représentatts de
boues industrielles et urbaines deslinées à l'épandage, Les limites de quantifcafion devront ètre
validées suivant les principes de ces normes.
Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.
Dés lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer À des essais d'ntercomparaison afin
d'apporier des preuves de la fabiité des résultats fournis.
Des contrôles qualité internes devtant être insérés dans chaque séde analytique. En particulier, au
moins un blanc de méthode esi analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exemple de contaminants. ÎLest recommandé d'inelure un blanc de système pour vérifier
l'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération
“AQUAREF Modalhés de rase en œuvre da campagnes de mesures des PFAS dans ie boues Bou Pape tenir
Le sions d'épuraien arbaines Ou intra frere miisléile i.27 avr 2026) - Versicn €
Mae
85 5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
Références Libellé
I Prajet de norme ENISO 25652" Sédiments, sal, boues et déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse "
BI NF EN ISONEC 17025 ‘Exigences générales concemant la compétence des laboratoires d'étalonages et d'essais"
El NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluationiniiale des performances d'une méthode dans un laboratoire
HI XP X31-131 “Méthodes d'essais pour là caractérisation enviromementele des atrces solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physico-chimêques sur les matrices sols, sédiments et boues
et pour le choix des échantilons d'essai
El NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantilonnage — parie 13 lignes directrices pour échantillonnage des boues
CG NE U 44-108 “Boues des ouvrages de traftement des eaux usées urbaines Boues
lquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur Moyenne d'un lof
Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011}
El Projet de norme NF EN ISO 5667.15 “Qualité de l'eau — Echantilonnage — Partie 15 lignes dieatrices pour la conservation et le traitement des échantilons de boues et de sédiments”
7 Prélèvement, présenvaton ct prétaitement des échantlons, Cahier des Techriques | de l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663400)- Mireille Barbaste, Giovamni Caria, Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.
[ai Projet de norme EN 38407.53 ‘Méthodes alemandes normalisées pour l'analyse de l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés conjointement (groupe F} - Partie 53 : Dosage de l'acide trifuoraacétique (T FA) dans l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométie da masse (LC MSIMS) après infection directe (F 53)"
) Fiche Aquaref Ma-90.1 "Composés Perfluorés {PFAS) à chaîne courle ef ultracourte | TFA, PFPrA, FFBA, TFMSA, PFETS, PFPIS et TFSH - Méthode d'analyse dans les eaux - fraction dissoute"
n2] NF ENISO 21253-1 “Qualié de l'eau - Méthodes d'analyse de composés muïi-classes - Partie 1 : critéres pour l'identification des composées cibles par chromatographie en phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
AQUARE
Ce sions doué Bains ou mobiles (sure
Mar2006
Has ie mise en œuvre ne rampagres de mesures 085 PAS dans ie eue isaues Erre
él du 27 our AUPE Vers 1
86 6 Annexes
Annexe 1 ; Echantilonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unilés de stockages consiituent
le lot destiné à la valorisation agricole
Cassimple: lo: regroupant plusieursuntés de stackage de même capacité
Nombre de prélèvements et volumes Élérantaires idersiques
Unité 1 ” Unité2 77 unes : À cannot 30m Capacité: 100 m9 Capacité: 100 m3 Prélivementélementair +29 |, Prétévememtérémemae 25 | _ | Prélivementétémencaine 225
| Vétume élémentairevt tire! Volume élémemarew?: re | Volume élémentaire ta: ire
fl Échantllan global
Rasoerblerrent de tous
prélévements é'émentaires
Homagénéisation
RE
Autre as: let regtoupent plusieurs unités ee stockage de capacités ditérentes
Romire de rélévements at volumes élemartaires identiques
Unité L Uate2 L TER seit: 106 Capa: 500 m° Capacké:2namm*
Prélévementé.Amentaire - 25 À Prélévemen élémentai = 28 Prélèvementélémentie = 25 ; Volurne élémentaireuz: tte Volume élémentaieus: 1e À Niue étémemalrev: lire j
! T - | au À domogénéteation Momagénéication Hanogénéisaton
} Asserblage proportionnel
h Ipendération #81]
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Homagénäisation
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Ge af d'éiatan vraies aurais {Gala nitrate Gu 27 ax 2G2S,- Vers 1
Mei2026
87 Annexe 6 : Logigramme sur la gestion des boues
Circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration
destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
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