Arrêté - Arrêté préfectoral dautorisation relatif à la mise en oeuvre de la campagne de recherche de PFA

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Arrêté - Arrêté préfectoral dautorisation relatif à la mise en oeuvre de la campagne de recherche de PFA Document publié le Vendredi 3 juillet 2026 par la commune de Verton. Lien du pdf (Arrêté - Arrêté préfectoral dautorisation relatif à la mise en oeuvre de la campagne de recherche de PFA)Thèmes du document : Eau et assainissement, Environnement, Aménagement du territoire, En PREFET

DU PAS-DE-CALAIS

Liberté

Egalité

Fraternité

2 3 JUIL. 2026

Direction départementale

des territoires et de la mer

Service de l’environnement

Unité police des eaux et risques littoraux

Arrêté du

portant complément à l’arrêté préfectoral d’autorisation

du système d’assainissement de Berck-sur-Mer

Le préfet du Pas-de-Calais,

Vu la directive 86/278/CEE du conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l’environnement

et notamment des sols, lors de l’utilisation des boues d’épuration en agriculture ;

Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019 concernant

les polluants organiques persistants ;

Vu le code de l’environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57 et

L. 171-1 à L.171-12 ;

Vu l’arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de

boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à

l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;

Vu l’arrêté du 21 juillet 2015 modifié relatif aux systèmes d’assainissement collectif et aux

installations d’assainissement non collectif à l’exception des installations d’assainissement non

collectif recevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBO5 ;

Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations

d’épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;

100, avenue Winston Churchill

CS 10007 62022 Arras Cedex

Tel : 03 21 22 99 99

1 / 30Vu le décret n°2010-146 du 16 février 2010 modifiant le décret n°2004-374 du 29 avril 2004 relatif

aux pouvoirs des préfets, à l’organisation et à l’action des services et organismes de l’État dans les

régions et départements ;

Vu le décret du 02 décembre 2025 portant nomination de François-Xavier Lauch, en qualité de

préfet du Pas-de-Calais ;

Vu l’arrêté du ministre de l’Intérieur du 26 mai 2021 nommant Édouard Gayet, i ngénieur en chef

des ponts, des eaux et des forêts, directeur départemental des territoires et de la mer du Pas-de-

Calais, à compter du 15 juin 2021 ;

Vu le schéma directeur d’aménagement et de gestion des eaux du bassin Artois-Picardie approuvé

le 21 mars 2022 ;

Vu l’arrêté préfectoral du 18 août 2021 autorisant le système d’assainissement de Berck-sur-Mer ;

Vu l’arrêté préfectoral complémentaire d’autorisation du 13 janvier 2023 modifiant l’arrêté

préfectoral du 18 août 2021 autorisant le système d’assainissement de Berck-sur-Mer ;

Vu l’arrêté préfectoral n° 2025-60-253 du 22 décembre 2025 portant délégation de signature à

Édouard Gayet, directeur départemental des territoires et de la mer du Pas-de-Calais ;

Vu la décision n° 2026-62-133 du 19 mai 2026 du directeur départemental des territoires et de la

mer portant délégation de signature à Émilie Renard, responsable du service de l’environnement

et à ses adjoints ;

Vu le porter à connaissance du pétitionnaire du 26 juin 2026 ;

Vu la réponse du pétitionnaire du 7 juillet 2026 ;

Considérant que :

• les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porter atteintes à

l’environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l’article L. 511-1 du

code de l’environnement ;

• les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc dans les

boues issues de leur traitement ;

• la valorisation des boues d’épuration, notamment par épandage sur des surfaces agricoles,

y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS

dans l’environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d’avoir un impact

sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmes exposés ;

• le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la note technique de mai

2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les

boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du

2 / 3027 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour

mesurer les PFAS dans les boues de station d’épuration.

Sur proposition du directeur départemental des territoires et de la mer du Pas-de-Calais ;

Arrête

Article 1er : Le présent arrêté modifie l’arrêté préfectoral du 18 août 2021 autorisant le

système d’assainissement de Berck-sur-Mer.

Article 2 : Le permissionnaire est tenu de mettre en place une surveillance des

substances per- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe

1, des boues destinées à être valorisées en agriculture, directement ou

indirectement.

Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point

réglementaire S6 au sens du service d'administration nationale des données et

référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée après traitement », à quatre

campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze mois.

La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la

notification du présent arrêté.

La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d’au

moins deux mois et au plus de quatre mois.

Article 3 : Le permissionnaire peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :

• un prélèvement unique des boues ;

• ou à trois prélèvements successifs des boues, espacés chacun d’au

moins une semaine.

Article 4 : Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du

service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau

(SANDRE) « boue évacuée après traitement ».

3 / 30Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe

en annexe 5.

Article 5 : Chaque prélèvement fait l’objet d’une analyse portant sur les substances PFAS

mentionnées en annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des

boues mentionnés à l’annexe 2.

Pour chacune des campagnes, le permissionnaire doit procéder ou faire

procéder à l’analyse :

• du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref

annexée et de respecter une limite de quantification inférieure ou égale

à 20 g/kg MS μ ;

• de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon

les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de

respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 2 g/kg MS μ

pour chacune de ces substances.

Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues

visés en annexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note

Aquaref annexée au présent arrêté.

Article 6 : Au plus tard un mois après réception des résultats d’analyse, le

permissionnaire transmet au service en charge de la police de l’eau l’ensemble

des résultats d’analyses par voie électronique, via l’application VERSEAU,

conformément au scénario d'échange des données d’autosurveillance des

systèmes d’assainissement en vigueur défini par le SANDRE.

Article 7 : Dès qu’une analyse conduit à un dépassement d’un des seuils mentionnés à

l’annexe 3, le permissionnaire, sans délai :

• met fin à toute valorisation agricole ;

• en informe le service en charge de la police de l’eau en précisant la

quantité de boues concernées ;

• procède ou fait procéder, dans un délai de quatre mois après

connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe

3, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur

lesquels les boues/composts ont été épandus au cours des cinq années

passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone

homogène, de parcelles ayant fait l’objet d’épandages de boues de la

station d’épuration de Berck-sur-Mer.

Dans les plus brefs délais, le permissionnaire transfère les boues vers les filières

4 / 30de destruction adaptées. Le permissionnaire informe le service en charge de la

police de l’eau des filières utilisées pour traiter les boues.

Article 8 : I. – Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès

qu’une mesure conduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le

permissionnaire peut, au choix :

• (i) transférer les boues vers d’autres filières de gestion, hors valorisation

directe ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le

permissionnaire informe le service en charge de la police de l’eau des

filières utilisées pour traiter les boues. Il procède ou fait procéder, dans

un délai de quatre mois après connaissance du dépassement de l’un des

seuils mentionnés à l’annexe 4, à des analyses des PFAS mentionnés à

l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues/composts ont été épandus

au cours des cinq années passées, aux points de référence,

représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet

d'épandages de boues de la station d’épuration de Berck-sur-Mer ;

• ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les

meilleurs délais à un autre prélèvement et une autre analyse

conformément aux modalités définies par les articles 3,4,5 et 6, afin de

confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4.

Le permissionnaire informe le service en charge de la police de l’eau des

actions engagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de

stockage temporaire de ces boues.

Lorsque la moyenne du résultat de l’analyse initiale et du résultat de l’analyse

obtenue en application du (ii) du présent I dépasse l’un des seuils mentionnés à

l’annexe 4, le permissionnaire :

• met fin à toute valorisation agricole ;

• en informe le service en charge de la police de l’eau ;

• identifie, dans les meilleurs délais, d’autres filières de gestion, hors

valorisation directe ou indirecte en agriculture, conformes à la

réglementation et transfère les boues vers ces filières. Le

permissionnaire justifie, auprès du service en charge de la police de

l’eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les

boues ;

• procède ou fait procéder, dans un délai de quatre mois après

connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe

4, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur

lesquels les boues/composts ont été épandus au cours des cinq années

passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone

5 / 30homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la

station d’épuration de Berck-sur-Mer.

Lorsque la moyenne du résultat de l’analyse initiale et du résultat de l’analyse

obtenue en application du (ii) du présent I ne dépasse aucun des seuils

mentionnés à l’annexe 4, les boues peuvent faire l’objet d’une valorisation

agricole.

II. – Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la

moyenne des résultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l’un des

seuils mentionnés à l’annexe 4, le permissionnaire, sans délai :

• met fin à toute valorisation agricole ;

• en informe le service en charge de la police de l’eau ;

• identifie, dans les meilleurs délais, d’autres filières de gestion, hors

valorisation directe ou indirecte en agriculture, conformes à la

réglementation et transfère les boues vers ces filières. Le

permissionnaire justifie, auprès du service en charge de la police de

l’eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les

boues ;

• procède ou fait procéder, dans un délai de quatre mois après

connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe

4, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur

lesquels les boues/composts ont été épandus au cours des cinq années

passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone

homogène, de parcelles ayant fait l’objet d’épandages de boues de la

station d’épuration de Berck-sur-Mer.

Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils

mentionnés à l’annexe 4, les boues peuvent faire l’objet d’une valorisation

agricole.

Article 9 : Lorsque les dispositions de l’article 7 ou de l’article 8 conduisent à l’arrêt ou la

suspension de la valorisation des boues en agriculture, le permissionnaire

engage une recherche des sources de contamination des boues en PFAS et

transmet, dans un délai de six mois après la transmission des éléments

mentionnés à l’article 6, un rapport au service en charge de la police de l’eau :

• présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;

• identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;

• le cas échéant, listant les installations de compostage ou de

méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le 1er janvier 2025.

Article 10 : Les droits des tiers sont et demeurent réservés.

6 / 30Article 11 : Une copie de l’arrêté sera affichée en mairies de Berck-sur-Mer, de Groffliers,

de Rang-du-Fliers et de Verton pendant une durée minimale d’un mois ; procès

verbal de l’accomplissement de cette formalité sera dressé par les soins des

maires.

Le présent arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la

préfecture.

Il sera publié sur le site internet des services de l’État dans le Pas-de-Calais pour

une durée minimale d’un an.

Article 12 : La présente décision est soumise à un contentieux de pleine juridiction.

Elle peut être déférée au tribunal administratif de Lille :

1° Par le permissionnaire ou l'exploitant, dans un délai de deux mois à compter

de la date à laquelle la décision lui a été notifiée ;

2° Par les tiers intéressés, en raison des inconvénients ou des dangers que le

fonctionnement de l’installation présente pour les intérêts protégés par

l’article L. 181-3 du code de l’environnement, dans un délai de deux mois à

compter de l’affichage ou de la publication de la décision. Le délai court à

compter de la dernière formalité accomplie. Si l’affichage constitue cette

dernière formalité, le délai court à compter du premier jour d’affichage de la

décision.

Le tiers auteur d’un recours contentieux ou d’un recours administratif, est

tenu, selon le cas, à peine d’irrecevabilité, ou de non prorogation du délai de

recours contentieux, de notifier celui-ci au préfet du Pas-de-Calais et à la

communauté d’agglomération des deux baies en montreuillois par lettre

recommandée avec accusé de réception, dans un délai de quinze jours francs à

compter, selon le cas, du dépôt du recours contentieux ou de la date d’envoi

du recours administratif.

Le tribunal administratif peut être saisi au moyen de l’application informatique

télérecours citoyen accessible par le biais du site www.telerecours.fr. »

7 / 30La Cheffe du Serv "Environnement

Émilie RE

Article 13 : Le directeur départemental des territoires et de la mer du Pas-de-Calais, le

président de la communauté d’agglomération des deux baies en montreuillois

et les maires de Berck-sur-Mer, de Groffliers, de Rang-du-Fliers et de Verton

sont chargés chacun en ce qui les concerne de l’exécution du présent arrêté

qui sera notifié au président de la communauté d’agglomération des deux

baies en montreuillois.

À Arras

Pour le préfet par délégation,

Pour le directeur départemental

des territoires et de la mer par

subdélégation,

Copie :

• à la sous-préfète de Montreuil-sur-Mer ;

• à la directrice de l’agence de l’eau Artois Picardie ;

• au président de la CLE du SAGE de la baie de l’Authie ;

• au maire de Berck-sur-Mer ;

• au maire de Groffliers ;

• au maire de Rang-du-Fliers ;

• au maire de Verton.

8 / 30Annexe 1

Nom Abréviation N°CAS Code

SANDRE

Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547

Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985

4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4 : 2 FTSA 757124-72-4 7945

6:2 diester de phosphate de fluorotélo-

mère

6:2 diPAP 57677-95-9 9124

6:2/8:2 diester de phosphate de fluoroté-

lomère

6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270

8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946

10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109

8:2 Acide carboxylique insaturé de fluo-

rotélomère

8:2 FTUCA 70887-84-2 7970

8:2 Diester de phosphate de perfluoroal-

kyle

8 : 2 diPAP 678-41-1 9112

Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548

N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089

Acide N-méthylperfluorooctanesulfona-

midoacétique

MePFOSAA 2355-31-9 7987

N-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662

Acide N-éthylperfluorooctanesulfonami-

doacétique

EtPFOSAA 2991-50-6 7988

N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026

Acide N-méthylperfluorobutanesulfona-

midoacétique

MePFBSAA 159381-10-9 6050

Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117

Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049

Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183

Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983

Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225

Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA 172155-07-6 9224

Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129

Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863090-89-5 9182

Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980

Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979

Acide perfluorohexanoïque PFHxA 307-24-4 5978

Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-85-9 5977

Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347

Acide perfluorononanoïque PFNA 375-95-1 6508

Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509

Acide perfluoroundécanoïque PFUnDA ; PFUnA 2058-94-8 6510

Acide perfluorododécanoïque PFDoDA ; PFDoA 307-55-1 6507

Acide perfluorotridécanoïque PFTrDA ; PFTrA 72629-94-8 6549

Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025

9 / 30Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738

Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830

Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542

Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561

Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739

Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550

Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740

Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741

Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742

Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6 : 2 FTSA 27619-97-2 7893

Acide perfluorohexadecanoïque PFHxDA 67905-19-5 8984

Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-oxano-

nane-1-sulfonique

9Cl-PF3ONS 756426-58-1 9111

Acide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11-

heptadécafluoroundécanoïque

4H-PFUnDA 34598-33-9 9223

Acide Decafluoro-4-

(pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfo-

nique

4-PFECHS 646-83-3 9180

2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropro-

poxy) acide propionique

HPFO-DA 13252-13-6 8982

Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858

Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère sulfo-

namide

6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991

10 / 30Annexe 2

Nom Code SANDRE

Matière sèche (en % MB) 1799

Carbone organique (en % MB) 1841

Azote total (en % MB) 6018

11 / 30Annexe 3

Substance Seuil POP (mg/kg)

PFOS et ses dérivés 50 mg/kg

PFOA, ses sels et les composés apparentés 1 mg/kg (PFOA et ses sels)

40 mg/kg (somme des composés apparen-

tés)

PFHxS, ses sels et les composés apparen-

tés

1 mg/kg (PFHxS et ses sels)

40 mg/kg (somme des composés apparen-

tés)

12 / 30Annexe 4

Substance Seuil en g/kg MS μ

Total des concentrations des PFAS

suivants :

PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS, PFDA, PFHxA

40

Total des concentrations des PFAS

suivants :

PFBS ; PFPeS ; PFHxS ; PFHpS ; PFOS ;

PFNS ; PFDS ; PFUnDS ; PFDoDS ; PFTrDS ;

PFOSA ; 6 : 2 FTSA ; PFBA ; PFPeA ; PFHxA ;

PFHpA ; PFOA ; PFNA ; PFDA ; PFUnA ;

PFDoA ; PFTrDA

400

13 / 30Modalités de mise en œuvre de campagnes de

mesures des PFAS dans les boues issues de

stations d'épuration urbaines et industrielles

(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)

Version 1 - Mai 2026

Annexe 5 :

14 / 30Référence et droits d'usage

Référence du document : AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026

Droits d'usage : Accès libre

AQUAREF - Modstlés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans ls DQUES ISSUES Page 2 sur 17

de stations d'épurafion urbaines ou Mausirines (choWate rnsténee du 27 ai 2026) - Version 1 -

Mai 2026

15 / 301 Introduction =:

2 Qualfication des intervenants 4

3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage 5

3.1 Termes et définitions 6

3.2 Conditions générales de l’échantillonnage 6

3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage 6

34 Opérations d'échantillonnage 7

341 Echantillonnage de boues liquides 7

342 Echantilonnage de boues solides ou pâteuses 8

35 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire 11

4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS 12

41 Analyse du TFA 12

411 Généralités 12

412 Prétraitement 12

413 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% 13

414 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% 13

42 Analyse des autres PFAS 14

43 Exigences qualité 15

5 Références 16

6 Annexes 17

AQUAREF - Modstlés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans ls DOURS I5SUeS Page 3 sur 17 œe stations d'épurafion urbaines ou Mdusiries (couate rénisténiete du 27 avi 2026) - Version 1 - Mai 2026

16 / 301 Introduction

À la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques

minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation agncole et à la gestion des boues contenant des PFAS.

Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d’échantillonnage et d'analyses ainsi que des services de l’état concemés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.

Ce document est annexé à l’arêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser les campagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.

+ Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et

déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1]:

+ Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives aux boues épandues ; et

+ L'acide trifiuoroacétique (TFA).

A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation

agncole seront également à rechercher. Il s’agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azote total. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.

2 Qualification des intervenants

Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la

circulaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFAS dans cette matrice. Ce chox vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pour l'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).

Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :

*+ Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;

*+ Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maître

d'ouvrage ;

+ L'exploitant lui-même.

L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la

reproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation. A ce titre, il doit disposer : d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'un personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels de prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues et de constitution d'un échantillon global et final, etc...

Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant, l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,

responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.

AQUAREF - Modsilés de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17

issues de stations d'épuration urbaines ou indusiriies (circulaire rnstériale Qu 27 avi 2026) -

Version 1- Mai 2026

17 / 30Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en

œuvre la norme EN 1SO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date, une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ou X31-131 [4]. Four Lenaiyss du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies dans le paragraphe 4.

Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées dans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inféneure ou égale à :

+ 2 ua/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;

+ 20 ug/%k«g de matière sèche pour le TFA.

d'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans la matrice boue.

Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des

prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.

3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage

La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode d'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lot

de boue destiné à la valorisation agricole.

Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur

les normes ou les guides en vigueur suivants :

Référentiets liés à + La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l’eau - Echantillonnage — Lecraion partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5] échantillonnage ° La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]

+ Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des

boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur

Référentiels liés aux + La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau — conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour la conservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et de transport sédiments » [8]

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18 / 303.1 Termes et définitions

Boue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les boues

- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%

- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30% - Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%

Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,

ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage (par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)

Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série de élémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot de manière que leur ensemble soit représentatif du lot.

Echantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot et

3.2 Conditions générales de l’échantillonnage

L'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,

et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoire d'analyse.

Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en place préalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de la responsabilité du laboratoire d'analyses :

+ Le flaconnage clairement identifié ;

de transport de (5+3°C) ;

+ Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...

3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage

L'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de la

ou des poussières. Il doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «

nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateur par le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.

Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contamination ou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état de propreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.

Avant chaque opération, le matériel d’échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter les

risques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.

Le matériel d’échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à la

recherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.

AQUAREF - Mocdsilés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PEAS dans les DOURS ISSUES Page 6 sur 17 de stations d'épuration urbaines ou Mausirienes (cioualre rénsténiete du 27 ai 2026) - Version 1 -

Mai 2026

19 / 30Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opération d'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique le cas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.

Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les apphcations principales en fonction du type

de boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NF EN ISO 5667-13 [5].

3.4 Opérations d'échantillonnage

3.4.1 Echantillonnage de boues liquides

Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage de

la boue (silos de stockage, fosses, etc).

Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.

Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leur état. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m?), une homogénéisation préalable de 24 heures est recommandée.

Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvements élémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la tuyauterie de transfert, soit à l’arrivée de la boue dans le récipient récepteur.

3411 Echantillonnage direct dans l'unité de stockage

Réaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage en

évitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litres joi t êt LA li LA

La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.

Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes (robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvement élémentaire de purger les vannes ou les lignes d’au moins trois fois le volume permanent pour s'assurer

3412 Echantillonnage en cours de transfert

Calculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliser à intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le ré récepteur, un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.

La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de la

capacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité

AQUAREF - Modsilés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les DQURS ISSUES Page 7 sur 17 œ ststions d'épuration urbaines ou Mousiriees (croulaire mnisténiete du 27 avi 2026) - Version 1 -

Mai 2026

20 / 30de l'unité de stockage inférieure à 10 m° et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une

capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m°.

La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

global

élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d’échantillonnage.

d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.

3414 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse

Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d’un

agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.

caractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en est équipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et réintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).

3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses

3421 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)

Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentes profondeurs du lot sont indispensables.

Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des

zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et des bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.

Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaque

tas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le

NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partie des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvements élémentaires. L'échantilonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé (NF ENISO 5667-13 [5]).

3422 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)

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Mai 2026

21 / 30Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par taille et

densité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond.

Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever

une tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et de la profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de l'écoulement au point de déversement.

25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot daent êre réalisés pour obtenir un échantilon représentatif dut à caractériser La quan à prélever

Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.

342.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseaux

La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues de filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].

Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au sein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale

du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :

1

C=-Vv tà

Avec

+ V:le volume en n° de boues brutes présentes dans le filtre ;

+ Cle nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier

le plus proche ;

+ Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.

Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnage à appliquer consiste à :

+ Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur de boues) :

° Éviter de prélever :

© Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,

bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;

© Le média filtrant (gravier/sable).

La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements Sémentai

Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de prélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de

Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque

cé tai

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Mai 2026

22 / 303424 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon

global

être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).

d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.

3425 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse

Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ....).

34251 Méthode des quartiers

Cette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (& 3.42 1) et en continu (8 3422), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour

constituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.

Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont

rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF EN ISO 5667-13 [S]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partie représentative de l'échantillon final (Figure 1).

La méthode consiste à :

+ Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements sémentaires :

+ Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former un cône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cette

+ Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en

4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;

Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;

Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers précédemment éliminés ;

+ Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destiné

au laboratoire.

Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer

d'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.

D PAr

D Ep © Étape ? Etape 2 Etape 2 Etage 4 Etape 3 Echemtlions élémerrares Ebminatondes 2 entiers Horragénétmation then 2 Comination des 2 ausrtiers Echentiion fine destiné eu homogénésës ct dvaûs en opposés (2 et 4] queries ronarnts (t ot 30 et opposés [1 er 2} soon Là lotte Sans à Quér otre CENBENTS rourvale drAsion en à d'agensie pernenticuiaire à Quérters ÉQuiwetents inprécedente Figure 1 : Méthode de quartage Si la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodes de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).

AQUAREF - Modsilés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les OURS ISSUES Pace 10 sur 17 de stations d'épuralion urbaines ou Mousirieles (ctouate rénisliéniete du 27 avi 2026) - Version 1 -

Mai 2026

23 / 30. —+

Sr & e

a

50 kg 12,5 kg 12,5 kg 417 kg 417 kg 1,04 kg 1,04 kg

Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier des

Techniques de l'INRA, 2008) [9]

3.4.252 Méthode par homogénéisation simple

Dans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux ($ 3.423), la méthode par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques

kg) à homogénéiser.

La méthode consiste à :

+ Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;

*+ Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de diamètre) ;

Morceler les amas de boue secs ;

+ Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l’aide d’une pelle en évitant les volumes morts tels que le fond du container ;

°+ Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire

d'analyse.

Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global est constitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockées sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, la

méthode des quartiers sera à appliquer.

3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire

Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :

°+ Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à

5+3°C ;

*+ Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin de l'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,

et de limiter les risques d’accumulation de gaz dans les flacons ;

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24 / 30. Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise en analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées par le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.

© Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],

précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.

Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu

au plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en charge et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sont

La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation de la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues

fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date d'envoi au laboratoire, etc.

4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS

4.1 Analyse du TFA

lIn'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :

+ Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires

dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;

+ Surla prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.

Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.

41.1 Généralités

Compte tenu de sa présence trés répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de contamination sont les suivantes :

+ Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;

e L'air ambiant ;

+ Les consommables (flaconnages par exemple, ....) :

+ Les réactifs.

ll est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de la

méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.

La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 ug/kg de matière

sèche.

41.2 Prétraitement

L'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.

AQUAREF - Modiilés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les DQuRs ISSUES Page 12 sur 17 œe stations d'épurafion urbaines ou Mausirieles (crouatre rénisténiete du 27 avi 2026) - Version 1 - Mai 2026

25 / 3041.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%

Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une

Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 g

Ajouter un volume d’eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sur

solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;

Agjiter pendant au moins une heure :

Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de contamination) ;

Ajouter la molécule marquée C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour quantifier le TFA.

qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat

Le résultat final sera exprimé en pg/kg de matière sèche.

Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 gen fonction du taux de matière sèche de la boue.

Taux de | |Masse de |Masse de boue | dans ja | Quantité d'eau à matiere seche matière seche humide à prise d'essai de ajouter pour la (%) visée (g) prélever (g) boue humide (g) lixiviation (ml) 10 10 100,0 90,0 10,0 20 10 50,0 40,0 60,0 30 10 33,3 23,3 76,7 40 10 25,0 15,0 85,0 50 10 20,0 10,0 90,0 60 10 16,7 6,7 93,3 70 10 14,3 4,3 95.7 80 10 125 2,5 97,5 90 10 11,1 1,1 98.9 100 10 10,0 0,0 100,0

41.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%

TFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.

Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de contamination) ;

Ajouter la molécule marquée C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour

quantifier le TFA.

qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat

AQUAREF - Modstlés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les DOURS ISSUES Page 13 sur 17 œ stations d'épurafion urbaines ou Musiriales (croate rénisténiete du 27 avi 2026) - Version 1 - Mai 2026

26 / 30Le résultat final sera exprimé en pg/kg de matière sèche (MS).

Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être supérieure à 20 ug/kg de matière sèche.

4.2 Analyse des autres PFAS

Une norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices . sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elle devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquels il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer qu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.

Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine d'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces

substances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu’une validation interne aura été réalisée.

Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.

La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matière sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont atteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).

Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont

lyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre 1 et 10 g d'échantillon séché ;

°+ Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxyde

Rs EE

L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;

+ Centrifuger au moins 3 minutes ;

+ Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100ul de solution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100mi d’eau) à 900 yi d'extrait ;

C:-PFPeA

3C.;-PFBA

1Cs-PFHxA

3C:-PFHpA

C:-PFOA

Cs-PFNA

#C:-PFDA

#3C7-PFUnDA

#C:-PFDoDA

#Cz:-PFTeDA

C3-PFHXS

3C:-PFBS 0

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AQUAREF - Modiiilés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les DQurs I5Sues Page 14 sur 17 de stations d'épurafion urbaines ou Ndusiriales (croate ménisténiele du 27 avi 2026) - Version 1 - Mai 2026

27 / 303Cs-PFOS

#C2-8:2FTS

#C:-4:2FTS

#C:-6:2FTS

#C2-D:-10:2FTS

1Cs-PFOSA

D:-MePFOSA

D:-MePFOSAA

13C:-8:2diPAP

#C;-HFPO-DA

Analyser les extraits en LC MS/MS ;

+ Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification

(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont peu sensibles) :

+ Rapporter les résultats en ug/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en

cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;

. Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultat correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;

+ Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d’interférences spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 2 ug/kg de matière sèche.

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4.3 Exigences qualité

L'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril 2026. Cependant si elle est disponible, il s’agit d’une garantie supplémentaire pour la qualité des résultats.

Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les principes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs de

boues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront être validées suivant les principes de ces normes.

Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afin d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.

Des contrôles qualité intemes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la procédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier l'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.

AQUAREF - Modilés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans ls DQURS I5SUeS Page 15 sur 17 de stations d'épurafion urbaines ou Nausirieles (crouatre ministéniete du 27 ami 2026) - Version 1 -

Mai 2026

28 / 305 Références

Les références ci-dessous sont citées dans le document.

Références Libellé

[1] Projet de norme EN 150 25652 * Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse *

1 NF EN ISONEC 17025 ‘Exigences générales concemant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais”

F] NF T 90-210 “Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une méthode dans un laboratoire”

[4] XP X31-131 “Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des matnces solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues et pour le choix des échantillons d'essai"

NF EN 5667-13 “Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pour

l'échantillonnage des boues”

[6] NF U 44-108 “Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot

Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole —

élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)

Projet de norme NF EN ISO 5667-15 “Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de

sédiments”

Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques de l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490}- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,

Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.

[10] Projet de norme EN 38407-53 “Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dans l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53Y

[11] Fiche Aquaref MA-90.1 “Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourte TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEIS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans les eaux - fraction dissoute”

[12] NF ENISO 21253-1 “Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes - Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse”

AQUAREF - Modsilés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les DOURS ISSUES Paoe 16 sur 17 de stations d'épuration urbaines ou Mausirieles (crouare rnsténie du 27 ani 2026) - Version 1 -

Mai2026

29 / 306 Annexes

Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent le lot destiné à la valorisation agricole

Cas simple : Lot regroupant plusieurs unités de stockage de même capacité

Nombre de prélèvements et volumes élémentaires identiques

Unité 1 Unité 2 Unité 3

Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3

Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25

Volume élémentaire vi : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre

Échantillon global

Rassemblement de tous Les

prélèvements élémentaires

| | Homogénéisation |

| Echantillon final |

Autre cas : Lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentes

Nombre de prélèvements et volumes élémentaires identiques

Unité 1

Capacité : 100 m°

Prélèvement élémentaire = 25

Volume élémentaire wi : 1 Litre

[

Homogénéisation

Unité 2 #4]

Capacité : 500 m*

Prélévementélémentaire = 25 |

| Volume élémentaire v2 : 1 litre |

Homogénéisation

Unité 3

Capacité : 100 m°

Prélèvement élémentaire = 25

Volume élémentaire v3 : 1 litre

| Homogénéisation

[5

Assemblage proportionnel

{pondération 1:5:1]

| Échantillon global représentatif

| Homogénéisation |

|

| Echantilon final |

_- Modsilés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les DQURS ISSUES

de stations d'épurallon urbaines ou MousirieNes (croate rénisténiele Qu 27 avi 2026) - Version 1 -

Mai 2026

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