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Arrêté - Préfecture - Corrèze - 2026 06 30 AP prescriptions complémentaires recherche PFAS Valade
Document publié le Lundi 6 juillet 2026
Lien du pdf (Arrêté - Préfecture - Corrèze - 2026 06 30 AP prescriptions complémentaires recherche PFAS Valade)
Thèmes du document : Eau et assainissement, Environnement, Aménagement du territoire,
Eu
Direction de la Coordination
HsEE DRREZE
des Politiques Publiques et
Libenté
de l'Appui Territorial
Égalis Fraternité
PROJET D'ARRÊTÉ PRÉFECTORAL COMPLÉMENTAIRE
Portant prescriptions complémentaires à la SAS VALADE située à LUBERSAC
Le préfet de la Corrèze, Chevalier de la légion d'honneur, Officier de l’ordre national du Mérite Vu
le règlement (UE) 2019/1021 du Parlement européen et du Conseil du 20
juin 2019 concernant
les polluants organiques persistants ;
Vu
le
code
de
l'environnement,
notamment
le
titre
l*
de
son
livre
V
relatif
aux
installations
classées pour la protection de l'environnement et ses articles L. 181-14 et R. 181-45 ;
Vu
le
décret
du
15
janvier
2025
portant
nomination
du
préfet
de
la
Corrèze
-
M.
Vincent
BERTON
;
Vu
l'arrêté ministériel du 28 avril
2014 relatif à
la transmission des données de surveillance des
émissions des installations classées pour la protection de l'environnement ;
Vu
l'arrêté préfectoral d'autorisation du 21 juin 2001, accordant à
la société Corrèze Conserves
l'autorisation d'exploiter une unité de fabrication de compotes et confitures sur la commune de Lubersac
;
Vu
le projet d'arrêté porté à la connaissance de l'exploitant ;
Vu
les observations de l'exploitant sur le projet d'arrêté qui lui a été soumis ;
Vu
le
rapport
de
l'inspection
des
installations
classées
en
date
du
11
juin
2026
proposant
à
Monsieur
Le
Préfet
de
la
Corrèze
de
prendre
un
arrêté
préfectoral
complémentaire
pour
l'établissement SAS VALADE ;
Vu
les observations de l'exploitant formulées par courriel en date du 22 juin 2026;
Considérant
que
les
substances
per-
et
polyfluoroalkylées
(PFAS)
sont
susceptibles
de
porter
atteinte à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l’article L. 5111 du code de l'environnement
;
Considérant qu'il
est possible que
les substances
PFAS soient présentes dans les boues issues du
traitement des eaux usées d'installations
industrielles, du fait que ces substances entrent dans la
composition de nombreux produits ou intrants pouvant être présents dans les procédés industriels ; Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage, compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans l'environnement et en
particulier les
eaux
souterraines,
susceptibles
d'avoir
un
impact
sanitaire
sur
les
populations
humaines
et
les
écosystèmes exposés ;
1/8 Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la note technique de mai 2026 relative aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de
stations
d'épuration
urbaines et industrielles (circulaire
ministérielle du
27 avril
2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration ;
ARRÊTE :
Article 1° La SAS VALADE, désignée « l'exploitant » dans le présent arrêté, et dont le siège social est situé à LUBERSAC, est tenue de respecter les prescriptions édictées aux articles suivants pour l'exploitation de ses installations situées à LUBERSAC.
Chapitre 1: Campagne de prélèvements et d'analyse de boues
Article 2 L'exploitant réalise, sur une période maximale de douze mois, quatre campagnes de prélèvements et d'analyse sur les boues destinées à la valorisation agricole. La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successives est d'au moins deux mois et au plus de quatre mois. La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrê- té.
Chapitre 2 : Prélèvements
Article 3 Chaque campagne de prélèvements et d'analyse débute, au choix de l'exploitant, par :
-
un prélèvement unique
;
-
ou trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
Article 4 Chaque prélèvement est réalisé sur les boues issues du traitement des eaux usées, le cas échéant après traitement ultérieur, et destinées à être valorisées en agriculture directement, ou indirecte- ment via un retour au sol des matières obtenues après passage dans une installation, notamment de méthanisation ou de compostage. Conformément
aux spécifications
de
la
note Aquaref jointe en
annexe
5,
chaque
prélèvement
consiste en
une collecte d'échantillons représentatifs des conditions de fonctionnement habituel
de
l'installation.
2/8 Chapitre 3 : Analyses
Article 5 Chaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les PFAS
mentionnés à l'annexe 1
et les
paramètres mentionnés à l'annexe 2. L'analyse est réalisée par un laboratoire indépendant, en capacité de respecter les modalités analy- tiques spécifiées par la note Aquaref jointe en annexe 5
ainsi que les limites de quantification sui-
vantes
:
-_
pour le TFA, une limite inférieure ou égale à 20 ug/kg de matière sèche
;
pour chacun des autres PFAS mentionnés en annexe 1, une limite inférieure ou égale à 2 ug/kg
de matière sèche.
Article 6 L'exploitant transmet par voie électronique, sur le site de télédéclaration du
ministère chargé des
installations classées prévu à cet effet, les éléments suivants :
-
les résultats d'analyse
;
-_
le rapport d'analyse, mentionnant notamment les limites de quantification ;
-
Un rapport attestant de la représentativité des échantillons prélevés, conformément aux dis- positions du second alinéa de l'article 4 ;
-
et, lors de la première campagne, la quantité de boues issues de l'installation ayant fait l'objet des valorisations mentionnées au premier alinéa de l'article 4 en 2025.
Lorsque la campagne consiste en un prélèvement unique, ces éléments sont transmis à l’administra- tion au plus tard 15 jours à compter de la transmission à l'exploitant du rapport d'analyse du labora- toire indépendant. Lorsque la campagne consiste en trois prélèvements successifs, ces éléments sont transmis à l'admi- nistration
au
plus tard
15 jours à
compter de
la transmission
à
l'exploitant du troisième
rapport
d'analyse du laboratoire indépendant.
Chapitre 4 : Gestion des boues
Article 7 Pour tout résultat d'analyse dépassant l’un des seuils mentionnés à l'annexe 3 :
-
les boues ne peuvent pas faire l'objet des valorisations mentionnées au premier alinéa de l'ar- ticle 4
;
-
l'exploitant en informe, sans délai, l'inspection des installations classées en précisant la quan- tité de boues concernées.
Dans les plus brefs délais, l'exploitant transfère les boues de station d'épuration vers les filières de destruction adaptées. L'exploitant informe l'inspection des filières utilisées pour traiter les boues. Dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3 et en cas de valorisation agricole directe des boues de l'installation au cours des cinq an- nées passées, l'exploitant réalise des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur les- quels les boues ont été épandues, portant sur un échantillon représentatif avec au moins un point
3/8 de prélèvement dans chaque zone homogène de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de
ces
installations.
Article 8 1. - Lorsque la campagne consiste en un prélèvement unique et que le résultat d'analyse dépasse un des seuils mentionnés à l'annexe 4, l'exploitant peut, au choix :
-
_(i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors celles mentionnées au premier ali- néa de l'article 4, conformes à la réglementation. L'exploitant informe l'inspection des filières utilisées pour traiter les boues et engage les actions mentionnées au dernier alinéa du I! ;
-
ou, (ii) entreposer ces boues et engager, dans les meilleurs délais, un autre prélèvement et une autre
analyse,
conformément aux
modalités définies
par
les
chapitres
2
et 3 afin
de
confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés à l'annexe 4.
L'exploitant informe l'inspection des installations classées des actions engagées, dès
leur mise en
œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces boues. Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en applica- tion du (ii) du présent | dépasse l’un des seuils mentionnés à l'annexe 4, l'exploitant engage les ac- tions mentionnées au Il. Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en applica- tion du (ii) du présent 1
ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les boues peuvent
faire l'objet des valorisations mentionnées au premier alinéa de l'article 4. 11. - Lorsque la campagne consiste en trois prélèvements successifs et que la moyenne des résultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l’un des seuils mentionnés à l'annexe 4 :
-
les boues ne peuvent pas faire l’objet des valorisations mentionnées au premier alinéa de l'ar- ticle
4;
-_
l'exploitant en informe, sans délai, l'inspection des installations classées.
Par ailleurs, l'exploitant :
-
identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors celles mentionnées au pre- mier alinéa de l'article 4, conformes à la réglementation. L'exploitant informe l'inspection des filières utilisées pour traiter les boues
;
-
dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l'annexe 4 et en cas de valorisation agricole directe des boues de l'installation au cours des cinq années passées, réalise des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe
1 dans les sols sur
lesquels les boues ont été épandues, portant sur un échantillon représentatif avec au moins un point de prélèvement dans chaque zone homogène de parcelles ayant fait l'objet d'épan- dages de boues de ces installations.
Article 9 Lorsqu'en application des dispositions de l'article 7 ou de l'article 8 les boues ne peuvent plus faire l'objet des valorisations mentionnées au premier alinéa de l'article 4, l'exploitant transmet, dans un délai de deux mois après la transmission des éléments mentionnés à
l'article 6, un
rapport à l'ins-
pection des installations classées :
-__
présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;
-
identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;
-_
listant les installations de compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier 2025.
4/8 Chapitre 7 : dispositions diverses
Article 10 Indépendamment des
poursuites
pénales qui
peuvent être exercées, en
cas d'inobservation
des
prescriptions prévues par le présent arrêté, le préfet peut arrêter une ou plusieurs sanctions admi- nistratives prévues au II de l'article L. 171-8 du code de l'environnement, s’il n'a pas été déféré à la mise en demeure prévue au | du même article dans le délai imparti. Article 11 L'arrêté est publié
sur le site
internet de la
préfecture
de Tulle pendant une durée
minimale de
quatre
mois.
Article 12 Les frais inhérents à l'application des prescriptions du
présent arrêté sont à la charge de l'exploi-
tant. Article 13 Le présent arrêté est soumis à Un contentieux de pleine juridiction. Il peut être déféré au tribunal administratif de Limoges : 1° Par les demandeurs ou exploitants, dans un délai de deux mois à compter de la date à laquelle la décision leur a été notifiée
;
2° Par les tiers
intéressés en
raison des
inconvénients ou
des dangers que
le fonctionnement de
l'installation présente pour les intérêts mentionnés aux articles L. 211-1 et L. 511-1 du code de l’envi- ronnement dans un délai de deux mois à compter du premier jour de la publication de cette déci- sion. Ilest précisé qu'outre la possibilité pour les citoyens de déposer un recours par courrier ou directe- ment auprès de l'accueil du tribunal administratif de Limoges - 2 cours Bugeaud CS 40410 Limoges cedex, ils peuvent aussi saisir le tribunal administratif par l'application informatique Télérecours ci- toyens accessible sur le site www. telerecours.fr Le présent arrêté peut faire l'objet d'un recours gracieux ou hiérarchique dans le délai de recours contentieux de deux mois. Lorsqu'un
recours gracieux ou
hiérarchique est exercé contre l'arrêté, le délai du
recours conten-
tieux, prorogé par l'exercice du recours administratif, ne recommence R
courir à l'égard de l'arrêté
que lorsqu'ils ont été l'un ou l'autre rejetés. Article
14
La secrétaire générale de la préfecture de la Corrèze, le directeur régional de l’environnement, de l'aménagement et du logement de Nouvelle-Aquitaine, chargé de l'inspéction des installations, sont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté ddnt une copie est notifiée à l'exploitant.
5/8
incent BERTON ANNEXES Annexe 1
Nom
Abréviation
N°CAS
Code SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique
PFTeDA
376-06-7
6547
Acide perfluorocta-décanoique
PFODA
16517-11-6
8985
4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère
4:2 FTSA
757124-72-4
7945
6:2 diester de phosphate de fluorotélomère
6:2 diPAP
57677-95-9
9124
6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélomère
6:2 8:2 diPAP
943913-15-3
9270
8:2 Sulfonate de fluorotélomère
8:2 FTSA
39108-34-4
7946
10:2 Sulfonate de fluorotélomère
10:2 FTSA
120226-60-0
9109
8:2 Acide carboxylique insaturé de fluorotélomère
8:2 FTUCA
70887-84-2
7970
8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle
8:2 diPAP
678-41-1
9112
Perfluorooctane-sulfonamide
PFOSA
754-91-6
6548
N-méthylperfluorooctanesulfonamide
MePFOSA
31506-32-8
7089
Acide N-méthylperfluorooctanesulfonamidoacétique
MePFOSAA
2355-31-9
7987
N-éthylperfluorooctanesulfonamide
EtPFOSA
4151-50-2
6662
Acide N-éthylperfluorooctanesulfonamidoacétique
EtPFOSAA
2991-50-6
7988
N-méthylperfluorobutanesulfonamide
MePFBSA
68298-12-4
6026
Acide N-méthylperfluorobutanesulfonamidoacétique
MePFBSAA
159381-10-9
6050
Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique
NFDHpA
151772-58-6
9117
Perfluorobutane-sulfonamide
PFBSA
30334-69-1
6049
Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique
PFMPA
377-73-1
9183
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique
DONA
919005-14-4
8983
Acide 7H-perfluoroheptanoique
HPFHpA
1546-95-8
9225
Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique
PF37DMOA
172155-07-6
9224
Perfluorohexane-sulfonamide
PFHXSA
41997-13-1
9129
Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique
PFMBA
863090-89-5
9182
Acide perfluorobutanoïque
PFBA
375-22-4
5980
Acide perfluoropentanoïque
PFPeA
2706-90-3
5979
Acide perfluorohexanoïque
PFHXA
307-24-4
5978
Acide perfluoroheptanoïque
PFHPA
375-85-9
5977
Acide perfluorooctanoïque
PFOA
335-67-1
5347
Acide perfluorononanoïque
PFNA
375-95-1
6508
Acide perfluorodécanoïque
PFDA
335-76-2
6509
Acide perfluoroundécanoïque
PFUnDA ; PFUnA
2058-94-8
6510
Acide perfluorododécanoïque
PFDoDA ; PFDoOA
307-55-1
6507
Acide perfluorotridécanoïque
PFTrDA
; PFTrA
72629-94-8
6549
Acide perfluorobutanesulfonique
PFBS
375-73-5
6025
Acide perfluoropentanesulfonique
PFPeS
2706-91-4
8738
Acide perfluorohexane sulfonique
PFHXS
355:46-4
6830
Acide perfluoroheptane sulfonique
PFHPS
375-92-8
6542
Acide perfluorooctane sulfonique
PFOS
1763-23-1
6561
Acide perfluorononane sulfonique
PFNS
68259-12-1
8739
6/8 Acide perfluorodecane sulfonique
PFDS
335-77-3
6550
Acide perfluoroundécane sulfonique
PFUnDS
749786-16-1
8740
Acide perfluorododécane sulfonique
PFDoDS
79780-39-5
8741
Acide perfluorotridécane sulfonique
PFTrDS
791563-89-8
8742
Acide 6
: 2 fluorotélomère sulfonique
6:2 FTSA
27619-97-2
7893
Acide perfluorohexadecanoïque
PFHxDA
67905-19-5
8984
Acide
8-chlorohexadecafluoro-3-oxanonane-1-
aCI-PF3ONS
756426-58-1
om
sulfonique
Acide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11-
heptadécafluoroundécanoïque
AH-PFUNDA
34598-33-9
9228
Acide Decafluoro-4-
16-8
{pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfonique
HRFECNS
:
=
1e
2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropropoxy) acide
HPFO-DA
13252-13-6
8982
propionique
Acide trifluoroacétique
TFA
76-05-1
8858
Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère sulfonamide
6:2 FTAB
34455-29-3
7991
Annexe
2
Paramètre
Code SANDRE
Matière sèche (en % MB)
1799
Carbone organique (en % MB)
1841
Azote total (en % MB)
6018
Annexe 3
Substance
Seuil POP (mg/kg)
PFOS et ses dérivés
50 mg/kg
PFOA, ses sels et les composés apparentés
1 mg/kg (PFOA et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés apparentés)
PFHXxS, ses sels et les composés apparentés
1 mg/kg (PFHXS et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés apparentés) Annexe
4
Substance
Seuil en ug/kg de matière sèche
Total des concentrations des PFAS suivants :
PFOS, PFOA, PFNA, PFHXS, PFDA, PFHXA
40
Total des concentrations des PFAS suivants :
PFBS
; PFPeS
; PFHXS ; PFHPS ; PFOS ; PFNS ; PFDS
;
PFUNDS
; PFDoDS ; PFTrDS
; PFOSA ; 6: 2 FTSA;
400
PFBA ; PFPeA ; PFHXA ; PFHpA ; PFOA ; PFNA ; PFDA ;
PFUnA ; PFDoA ; PFTrDA
718 Annexe 5
«
Note
Aquaref
»
8/8 AQUAREF Consortium %
scientifique “# L BRGM, IFREMER,
et technique “1 Ineris, INRAG et LNE
Modalités de mise en œuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d’épuration urbaines et industrielles
(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026 AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
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Référence et droits d’usage
Référence du document : AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
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SOMMAIRE
1 Introduction .......................................................................................................................................4
2 Qualification des intervenants ...........................................................................................................4
3 Modalités de réalisation des opérations d’échantillonnage ..............................................................5
3.1 Termes et définitions ....................................................................................................................6
3.2 Conditions générales de l’échantillonnage ..................................................................................6
3.3 Opérateur et matériel d’échantillonnage ......................................................................................6
3.4 Opérations d’échantillonnage .......................................................................................................7
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides .........................................................................................7
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .....................................................................8
3.5 Acheminement des échantillons jusqu’au laboratoire ............................................................... 11
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ........................................................................... 12
4.1 Analyse du TFA ......................................................................................................................... 12
4.1.1 Généralités .......................................................................................................................... 12
4.1.2 Prétraitement ....................................................................................................................... 12
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% ............... 13
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% ......................... 13
4.2 Analyse des autres PFAS ......................................................................................................... 14
4.3 Exigences qualité ...................................................................................................................... 15
5 Références ..................................................................................................................................... 16
6 Annexes ......................................................................................................................................... 17 AQUAREF – Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1- Mai 2026
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1 Introduction
A la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d’épuration destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.
Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d’échantillonnage et d’analyses ainsi que des services de l’état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure. Ce document est annexé à l’arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser les campagnes ainsi que les modalités d’échantillonnage et d’analyses.
La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :
• Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1] ;
• Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives aux boues épandues ; et
• L’acide trifluoroacétique (TFA).
A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation agricole seront également à rechercher. Il s’agit de la matière sèche, du carbone organique et de l’azote total. Ces paramètres seront utiles pour l’interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la circulaire n’impose pas l’accréditation des intervenants pour l’échantillonnage et l’analyse des PFAS dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l’absence de référentiel d’accréditation pour l’échantillonnage des boues, d’un nombre très limité de laboratoires d’analyse accrédités sur l’analyse des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d’ici la fin du premier semestre).
Les opérations d’échantillonnage peuvent être réalisées par :
• Le prestataire d’analyse ayant une entité échantillonnage ;
• Le prestataire d’échantillonnage, sélectionné par le prestataire d’analyse et/ou le maître d’ouvrage ;
• L’exploitant lui-même.
L’exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la reproductibilité de ses pratiques d’échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation. A ce titre, il doit disposer : d’un plan de localisation des points d’échantillonnage des boues, d’un personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d’échantillonnage de boues, de matériels de prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d’échantillonnage des boues et de constitution d’un échantillon global et final, etc…
L’exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d’échantillonnage en concertation étroite avec le laboratoire réalisant les analyses.
Lorsque les opérations d’échantillonnage sont réalisées par l’exploitant lui-même ou son sous-traitant, l’exploitant est le seul responsable de l’exécution des prestations d’échantillonnage et de ce fait, responsable solidaire de la qualité des résultats d’analyse. AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
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Les opérations d’analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date, une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ou X31-131 [4]). Pour l’analyse du TFA, le laboratoire d’analyses, doit respecter les exigences définies dans le paragraphe 4.1.
Le laboratoire d’analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées dans l’annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :
• 2 μg/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;
• 20 μg/kg de matière sèche pour le TFA.
Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire d’analyse titulaire de l’accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans la matrice boue.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.
Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d’échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d’épuration exige la mise en œuvre d’une méthode d’échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lot de boue destiné à la valorisation agricole.
Les opérations d’échantillonnage devront respecter l’arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s’appuyer sur les normes ou les guides en vigueur suivants :
Référentiels liés à
l’opération
d’échantillonnage
• La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l’eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour l’échantillonnage des boues » [5]
• La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de l’estimation de la teneur moyenne d’un lot » [6]
• Le protocole de prélèvement, d’échantillonnage, et d’analyse des boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Référentiels liés aux
conditions de
conservation et de
transport
• La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l’eau –
Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la
conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments » [8]
Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous. AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
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3.1 Termes et définitions
Termes Définitions pour l’application du présent document
Boue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les boues peuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :
- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%
- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l’ordre de 10 à 25-30% - Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%
Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions, ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage (par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)
Prélèvement
élémentaire
Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série de prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot de manière que leur ensemble soit représentatif du lot.
Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentaires
Echantillon final Quantité représentative de l’échantillon global prélevé sur un même lot et obtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l’échantillonnage
L’objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole, et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoire d’analyse.
Un dialogue étroit entre l’opérateur d’échantillonnage et le prestataire d’analyse doit être mis en place préalablement à la campagne d’échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de la responsabilité du laboratoire d’analyses :
• Le flaconnage clairement identifié ;
• Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une température de transport de (5±3°C) ;
• Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc…
3.3 Opérateur et matériel d’échantillonnage
L’opérateur d’échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de la manipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d’émettre des bioaérosols ou des poussières. Il doit être équipé d’équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants « nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l’opérateur et de l’opérateur par le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.
Le matériel d’échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contamination ou d’interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état de propreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.
Avant chaque opération, le matériel d’échantillonnage doit être rincé à l’eau et séché afin de limiter les risques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.
Le matériel d’échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à la recherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels. AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
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Le terme « matériel d’échantillonnage » englobe l’outil d’échantillonnage utilisé pour l’opération d’échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l’agitateur mécanique le cas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse.
Une synthèse des différents outils d’échantillonnage et les applications principales en fonction du type de boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NF EN ISO 5667-13 [5].
3.4 Opérations d’échantillonnage
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides
Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l’unité de stockage de la boue (silos de stockage, fosses, etc).
Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l’ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.
Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leur état. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisation préalable de 24 heures est recommandée.
Selon la configuration, les contraintes techniques et l’accessibilité du stockage, les prélèvements élémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la tuyauterie de transfert, soit à l’arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l’unité de stockage
Réaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l’unité de stockage en évitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litres doivent être réalisés.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.
Si l’unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes (robinets, vannes) dédiés à l’échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvement élémentaire de purger les vannes ou les lignes d’au moins trois fois le volume permanent pour s’assurer que toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfert
Calculer la durée de transvasement de l’unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliser à intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l’arrivée de la boue dans le récipient récepteur, un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l’unité de stockage.
La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de la capacité de l’unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
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de l’unité de stockage inférieure à 10 m3 et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une capacité de l’unité de stockage supérieure à 100 m3.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l’échantillon global
Pour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l’opération d’échantillonnage.
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé d’un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu’à la fin de l’échantillonnage.
3.4.1.4 Constitution de l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l’aide d’un agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l’échantillon global.
Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de caractérisation usuels, est prélevée à l’aide d’une louche ou d’un robinet si le container utilisé en est équipé. Dans le cas de l’utilisation d’un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et réintroduit dans l’échantillon global. L’ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).
Cette opération d’homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses
3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)
Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentes profondeurs du lot sont indispensables.
Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des zones où une accumulation d’eau s’est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et des bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l’épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s’applique à chaque unité de stockage (à chaque tas) et l’ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
NB : l’échantillonnage directement à partir de bennes n’est pas conseillé du fait que la plus grande partie des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvements élémentaires. L’échantillonnage en continu à partir d’un point de chute dans ce cas est recommandé (NF EN ISO 5667-13 [5]).
3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute) AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
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Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par taille et densité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond.
Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever une tranche transversale complète, avec les particules fines (c’est-à-dire la totalité de la largeur et de la profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de l’écoulement au point de déversement.
25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d’analyse des boues de filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].
Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au sein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :
𝐶 = 1 2 √𝑉
Avec
• V : le volume en m3 de boues brutes présentes dans le filtre ;
• C : le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier le plus proche ;
• Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.
Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d’échantillonnage à appliquer consiste à :
• Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de la densité des roseaux, ;
• Prélever le long d’une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur de boues) ;
• Éviter de prélever :
o Les boues à moins d’un mètre des points particuliers du filtre (points d’alimentation, bords du filtre, drains et cheminées d’aération) ;
o Le média filtrant (gravier/sable).
La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
Le matériel d’échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de prélèvement. Il a l’avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.
Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L’ensemble des prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. 4 1 1
3 2 3
Etape 1 Etape 2
Echantillons élémentaires Elimination des 2 quartiers
homogénéisés et divisés en opposés (2 et 4)
4 quartiers équivalents
4 1
3 2
Etape 3
Homogénéisation des 2
quartiers restants (1 et 3) et
nouvelle division en 4
quartiers équivalents
8e
2
Etape 4 Etape 5 Elimination des 2 quartiers Echantillon final destiné au
opposés (1 et 3) selon la laboratoire d'analyse
diagonale perpendiculaire à
la précédente
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3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l’échantillon global
Pour garantir la représentativité de l’échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé d’un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu’à la fin de l’échantillonnage.
3.4.2.5 Constitution de l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).
3.4.2.5.1 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu (§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour constituer l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse.
Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l’échantillon final par la méthode des quartiers (NF EN ISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partie représentative de l’échantillon final (Figure 1).
La méthode consiste à :
• Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements élémentaires ;
• Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former un cône. Ce tas doit être retourné, à l’aide d’une pelle, pour former un nouveau cône. Cette opération doit être répétée trois fois ;
• Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en 4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;
• Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;
• Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers précédemment éliminés ;
• Poursuivre ce procédé jusqu’à la réduction de l’échantillon global en un échantillon final destiné au laboratoire.
Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer d’autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
Figure 1 : Méthode de quartage
Si la quantité de boues solides constituant l’échantillon global est très volumineuse, d’autres méthodes de quartage peuvent être appliquées pour constituer l’échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2). AN
ST
12
Ÿ
50 kg
D.
LL d
nn 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04 kg 1,04 kg
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Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d’un échantillon (méthode décrite dans le Cahier des Techniques de l’INRA, 2008) [9]
3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de l’échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthode par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques kg) à homogénéiser.
La méthode consiste à :
• Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;
• Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de diamètre) ;
• Morceler les amas de boue secs ;
• Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l’aide d’une pelle en évitant les volumes morts tels que le fond du container ;
• Vérifier visuellement l’homogénéité du contenu et répéter l’opération de mélange au moins trois fois ;
• Prélever au sein du container, à l’aide d’une pelle, l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse.
Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l’échantillon global est constitué d’un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockées sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, la méthode des quartiers sera à appliquer.
3.5 Acheminement des échantillons jusqu’au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :
• Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à 5±3°C ;
• Réception des échantillons par le laboratoire d’analyse au plus tard 24 h après la fin de l’opération d’échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l’échantillon, et de limiter les risques d’accumulation de gaz dans les flacons ; AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
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• Prise en charge des échantillons par le laboratoire d’analyse et respect des délais de mise en analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées par le laboratoire afin de garantir l’absence de dégradation/adsorption des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1], précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.
Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu au plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en charge et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d’analyses de métropole sont les mêmes que celles stipulées ci-dessus.
La traçabilité des opérations d’échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation de la campagne jusqu’à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent être formalisées dans le rapport d’analyse ou de prélèvement : point d’échantillonnage, type de boues (liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d’échantillonnage (début, fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date d’envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
4.1 Analyse du TFA
Il n’existe pas de méthode normalisée pour l’analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s’appuie :
• Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;
• Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.
Cette proposition permet a minima d’assurer une comparabilité des résultats.
4.1.1 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l’environnement et dans beaucoup de matériaux, les analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de contamination sont les suivantes :
• Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;
• L’air ambiant ;
• Les consommables (flaconnages par exemple, …) ;
• Les réactifs.
Il est donc particulièrement important de veiller à l’absence de contamination sur l’ensemble de la méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.
La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 μg/kg de matière sèche.
4.1.2 Prétraitement
L’analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L’homogénéisation de l’échantillon devra assurer la représentativité de la prise d’essai pour analyse. AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
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4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une lixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l’échantillon.
• Homogénéiser l’échantillon pour essai ;
• Prélever de façon représentative une masse d’échantillon humide équivalente à au moins 10 g de matière sèche ;
• Ajouter un volume d’eau ultrapure exempte de TFA permettant d’atteindre un rapport liquide sur solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;
• Agiter pendant au moins une heure ;
• Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l’analyse du TFA (par exemple par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n’apporte pas de contamination) ;
• Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l’utiliser comme étalon interne pour quantifier le TFA.
Une étape de purification de l’échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors qu’il aura été montré qu’elle n’affecte pas le résultat.
Le résultat final sera exprimé en μg/kg de matière sèche.
Tableau 1 : Exemple de volume d’eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g en fonction du taux de matière sèche de la boue.
Taux de
matière sèche
(%)
Masse de
matière sèche
visée (g)
Masse de boue
humide à
prélever (g)
Masse d'eau
contenue dans la
prise d'essai de
boue humide (g)
Quantité d'eau à
ajouter pour la
lixiviation (ml)
10 10 100,0 90,0 10,0
20 10 50,0 40,0 60,0
30 10 33,3 23,3 76,7
40 10 25,0 15,0 85,0
50 10 20,0 10,0 90,0
60 10 16,7 6,7 93,3
70 10 14,3 4,3 95,7
80 10 12,5 2,5 97,5
90 10 11,1 1,1 98,9
100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que la quantité d’eau présente est suffisante pour avoir solubilisé le TFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.
• Homogénéiser l’échantillon pour essai ;
• Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l’analyse du TFA (par exemple par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n’apporte pas de contamination) ;
• Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l’utiliser comme étalon interne pour quantifier le TFA.
Une étape de purification de l’échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors qu’il aura été montré qu’elle n’affecte pas le résultat. AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
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Le résultat final sera exprimé en μg/kg de matière sèche (MS).
Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être supérieure à 20 μg/kg de matière sèche.
4.2 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l’analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment, sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elle devrait être publiée d’ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l’analyse de 50 PFAS auxquels il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer qu’elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.
Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine d’application de la norme à l’exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l’essai d’intercomparaison de la norme n’ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces substances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu’une validation interne aura été réalisée.
Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d’analyses devront l’appliquer.
La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2μg/kg de matière sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont atteignables (de l’ordre de 0,5 μg/kg MS).
Dans l’attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont données ci-dessous :
• L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par lyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d’essai comprise entre 1 et 10 g d’échantillon séché ;
• Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxyde de sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2 jusqu’à 4 ;
• Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min). L’agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;
• Centrifuger au moins 3 minutes ;
• Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100μl de solution d’acétate d’ammonium (3.8g dans 100ml d’eau) à 900 μl d’extrait ;
• Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :
o 13C5-PFPeA
o 13C4-PFBA
o 13C5-PFHxA
o 13C4-PFHpA
o 13C8-PFOA
o 13C9-PFNA
o 13C6-PFDA
o 13C7-PFUnDA
o 13C2-PFDoDA
o 13C2-PFTeDA
o 13C3-PFHxS
o 13C3-PFBS AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
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o 13C8-PFOS
o 13C2-8:2FTS
o 13C2-4:2FTS
o 13C2-6:2FTS
o 13C2-D4-10:2FTS
o 13C8-PFOSA
o D3-MePFOSA
o D3-MePFOSAA
o 13C4-8:2diPAP
o 13C3-HFPO-DA
• Analyser les extraits en LC MS/MS ;
• Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d’identification (sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont peu sensibles) ;
• Rapporter les résultats en μg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;
• Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultat correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;
• Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d’interférences spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 2 μg/kg de matière sèche.
4.3 Exigences qualité
L’accréditation des résultats n’est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril 2026. Cependant si elle est disponible, il s’agit d’une garantie supplémentaire pour la qualité des résultats.
Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les principes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs de boues industrielles et urbaines destinées à l’épandage. Les limites de quantification devront être validées suivant les principes de ces normes.
Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.
Dès lors qu’ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d’intercomparaison afin d’apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.
Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la procédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier l’absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération. AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
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5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
Références Libellé
[1] Projet de norme EN ISO 25652 “ Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse “
[2] NF EN ISO/IEC 17025 “Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais”
[3] NF T 90-210 “Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une méthode dans un laboratoire”
[4] XP X31-131 “Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues et pour le choix des échantillons d'essai”
[5] NF EN 5667-13 “Qualité de l’eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour l’échantillonnage des boues”
[6] NF U 44-108 “Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de l’estimation de la teneur moyenne d’un lot”
[7] Protocole de prélèvement, d’échantillonnage, et d’analyse des boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole – protocole élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)
[8] Projet de norme NF EN ISO 5667-15 “Qualité de l’eau – Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de sédiments”
[9] Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques de l’INRA, 2008, 63, pp.25-32. ⟨hal-02663490⟩- Mireille Barbaste, Giovanni Caria, Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.
[10] Projet de norme EN 38407-53 “Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dans l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)”
[11] Fiche Aquaref MA-90.1 “Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourte TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d’analyse dans les eaux - fraction dissoute”
[12] NF EN ISO 21253-1 “Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes - Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse” Cas simple : Lot regroupant plusieurs unités de stockage de même capacité
Nombre de prélèvements et volumes élémentaires identiques
Unité 1 Unité 2 Unité 3
Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3
Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25
Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire V3 : 1 litre
Échantillon global
Rassemblement de tous les
prélèvements élémentaires
| Homogénéisation |
| Echantillon final |
Autre cas: lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentes
Nombre de prélèvements et volumes élémentaires identiques
Unité 1 Unité 2 Unité 3
Capacité : 100 m° Capacité : 500 m° Capacité : 100 m°
Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25
Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Homogénéisation | | Homogénéisation | | Homogénéisation
5
L Assemblage proportionnel 1 (pondération 1:5:1)
Échantillon global représentatif
| | Homogénéisation |
|
| Echantillon final |
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6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent le lot destiné à la valorisation agricole