Liberté
al
* Fraternité
PRÉFET DE LA CORREZE
Direction départementale des territoires de la Corrèze Arrêté complémentaire à l’arrêté préfectoral du 10 juin 2011 autorisant au titre de l’article
L.214-3 du code de l’environnement le système d’assainissement de Pagglomération de Lubersac concernant la mise en place d’un système de surveillance et de réduction des
micropolluants dans les eaux traitées
Commune de Lubersac
Le préfet de la Corrèze, Chevalier de l’ordre national du Mérite Vu le code de l’environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1
à 56 et R.211-11-1 à R.211-11-
3; Vu le code général des collectivités territoriales et notamment les articles L.2224-6, L.2224- 10 à L.2224-15, L.2224-17, R.2224-6 à R.2224-17 ; Vu le code de la santé publique, articles L.1331-1 à L.1331-31 et R.1331-1 à R.1331-11
;
Vu
l'arrêté
du
31
janvier
2008
modifié
relatif au
registre
et
à
la
déclaration
annuelle
des
émissions polluantes et des déchets ; Vu l'arrêté du 25 janvier 2010 modifié relatif aux méthodes et critères d’évaluation de l’état écologique,
de
l’état
chimique
et
du
potentiel
écologique
des
eaux
de
surface
pris
en
application des articles R.212-10, R.212-11 et R.212-18 du code de l’environnement ; Vu
Parrêté
du
21
juillet
2015
relatif
aux
systèmes
collectifs
et
aux
installations
d’assainissement non
collectif à
l’exception
des
installations
d’assainissement non collectif
recevant une charge brute de pollution organique supérieure à 1,2 kg/j de DBOS ; Vu le Schéma Directeur d’ Aménagement et de Gestion des Eaux Adour Garonne approuvé le 21 décembre 2015 ; Vu Parrête préfectoral du
10 juin 2011 portant autorisation au titre de l’article 1 214-3 du code
de l’environnement d’autorisation du système d’assainissement des eaux usées et la mise aux normes du système de collecte des eaux usées de l’agglomération de Lubersac ; Va la note technique du 12 août 2016 relative à la recherche de micropolluants dans les eaux brutes
et
dans
les
eaux
usées
traitées
de
stations
de
traitement
des
eaux
usées
et
à
leur
réduction ; Vu le rapport rédigé par le service chargé de la police de l’eau en date du 7 juin 2017 ; Vu Pavis
émis par le
Conseil départemental
de
l’environnement et des risques sanitaires et
technologiques en date du 22 juin 2017 ; Vu le projet d’arrêté adressé à monsieur le maire de la commune de Lubersac, Considérant la nécessité de poursuivre l'action de recherche
et de réduction des substances
dangereuses pour l’environnement en complétant la phase de recherche des micropolluants par
une
phase
de
diagnostic
à
l’amont
de
la
station
d’épuration
de
l’agglomération
de
Lubersac
qui
permet
une
meilleure
compréhension
des
sources
d’émissions
et
une
identification des actions de réduction pertinentes ; Sur proposition du secrétaire général de la préfecture de la Corrèze ;
Arrête
L'arrêté préfectoral en date du 10 juin 2011 autorisant, au titre de l’article L.214-3 du code de l’environnement, la station d’épuration de l’agglomération de Lubersac, est complété par les articles suivants : TITRE
1 : RECHERCHE ET RÉDUCTION DES MICROPOLLUANTS DANS LES
EAUX
BRUTES
ET
DANS
LES
EAUX
USÉES
TRAITÉES
DE
STATIONS
DE
TRAITEMENT DES EAUX USÉES. La commune de Lubersac identifiée comme le maître d’ouvrage est dénommée ci-après « le bénéficiaire de l’autorisation ». Article
1°”-
Campagne
de
recherche
de
la
présence
de
micropolluants
dans
les
eaux
brutes et dans les eaux traitées. Le bénéficiaire de l’autorisation est tenu de mettre en place une recherche des micropolluants présents dans les eaux brutes en amont de la station et les eaux traitées en aval de Ia station et rejetées au milieu naturel dans les conditions définies ci-dessous. Le bénéficiaire de l’autorisation doit procéder ou faire procéder :
“au niveau du point réglementaire A3 « entrée de la station », à une série de six mesures
sur
une
année
complète
permettant
de
quantifier
les
concentrations
moyennes
24
heures
de micropolluants
mentionnés
en
annexe
2
du présent
arrêté
dans
les
eaux
brutes arrivant à la station ;
“au niveau du point réglementaire A4 « sortie de la station », à une série de six mesures
sur
une
année
complète
permettant
de
quantifier
les
concentrations
moyennes
24
heures
de
micropolluants
mentionnés
en
annexe
2
du
présent
arrêté
dans
les
eaux
rejetées par la station au milieu naturel.
Les mesures dans les eaux brutes et dans les eaux traitées seront réalisées le même jour. Deux mesures d’un même micropolluant sont espacées d’au moins un mois. Les mesures effectuées dans le cadre de la campagne de recherche doivent être réalisées de la manière la plus représentative possible du fonctionnement de la station. Aussi, elles
seront
échelonnées autant que faire se peut sur une année complète et sur les jours de la semaine. En
cas
d’entrées
ou
de
sorties
multiples,
et
sans
préjudice
des
prescriptions
spécifiques
relatives
aux
modalités
d’échantillonnage
et
d’analyses
décrites
dans
le présent
arrêté,
les
modalités
d’autosurveillance
définies
au
sein
du manuel
d’autosurveillance
seront utilisées
pour la reconstruction d’un résultat global pour Le point réglementaire A3 d’une part et pour le point réglementaire A4 d’autre part. Une campagne de recherche dure un an. La première campagne devra débuter dans le courant de l’année 2018 et dans tous Les cas avant le 30 juin 2018. La campagne
suivante devra débuter dans le
courant de l’année
2022
et dans
tous
les
cas
avant le 30 juin. Les campagnes suivantes auront lieu en 2028, 2034 puis tous les 6 ans. Article 2
-
Identification
des
micropolluants
présents
en
quantité
significative
dans
les
eaux brutes ou dans les eaux traitées. Les
six
mesures
réalisées
pendant
une
campagne
de
recherche
doivent
permettre
de
déterminer si un ou plusieurs micropolluants sont présents en quantité significative dans les eaux brutes ou dans les eaux traitées de la station. Pour les micropolluants pour lesquels au moins une concentration mesurée est supérieure à la limite de quantification, seront considérés comme significatifs, les micropolluants présentant, à l’issue de la campagne de recherche, l’une des caractéristiques suivantes :
*
Eaux brutes en entrée de la station : “
la
moyenne
pondérée
des
concentrations
mesurées
pour
le
micropolluant
est
supérieure à S0xNQE-MA (norme de qualité environnementale exprimée en valeur moyenne annuelle prévue dans l’arrêté du 27 juillet 2015 et rappelée en annexe 2) ;
"
la
concentration
maximale
mesurée
est
supérieure
à
SxNQE-CMA
(norme
de
qualité environnementale exprimée en concentration maximale admissible prévue dans l’arrêté du 27 juillet 2015 et rappelée en annexe 2) ;
=
les flux annuels estimés sont supérieurs aux seuils de déclaration dans l’eau prévus par l'arrêté du 31 janvier 2008 modifié (seuil Gerep) ;
"Eaux traitées en sortie de la station :
"
la
moyenne
pondérée
des
concentrations
mesurées
pour
le
micropolluant
est
supérieure à 10OxNQE-MA
;
“la concentration maximale mesurée est supérieure à NQE-CMA ; “
le
flux
moyen
journalier
pour
le
micropolluant
est
supérieur
à
10%
du
flux
journalier
théorique
admissible
par
le
milieu
récepteur
(le
flux
journalier
admissible étant calculé à partir du produit du débit mensuel d'étiage de fréquence quinquennale
sèche
(QMNA:) — ou, par
défaut,
d’un débit d’étiage
de référence
estimant
le
QMNA;
défini
en
concertation
avec
le
maître
d’ouvrage
-
et
de
la
NQE-MA conformément aux explications ci-avant). ;
"Les flux annuels estimés sont supérieurs aux seuils de déclaration dans l’eau prévus
par l'arrêté du 31 janvier 2008 modifié (seuil Gerep).
Le
débit mensuel d'étiage
de fréquence quinquennale
sèche
(QMNA:) à prendre
en
compte
pour les calculs ci-dessus est de 0,031 m°/s (ruisseau de la Faucherie). La
dureté
de
l’eau
du
milieu
récepteur
à
prendre
en
compte
pour
les
calculs
ci-dessus
est
inférieure ou égale à 5°F (titre hydrotimétrique). L’annexe
4
du présent
arrêté
détaille
les
règles
de
calcul
permettant
de
déterminer
si
une
substance
ou
une
famille
de
substances
est
considérée
comme
significative
dans
les
eaux
usées brutes ou traitées. Un
rapport
annexé
au bilan
des
contrôles
de
fonctionnement du
système
d’assainissement,
prévu par l’article
20
de
l’arrêté
du 21
juillet 2015,
comprend
l’ensemble
des résultats
des
mesures
indiquées
ci-avant
réalisées
sur
l’année.
Ce
rapport
doit
permettre
de
vérifier
le
respect des prescriptions analytiques prévues par l’annexe 3 du présent arrêté. Article 3 - Analyse, transmission et représentativité des données. L’ensemble des mesures de micropolluants prévues à l’article 2 sont réalisées conformément aux
prescriptions
techniques
de
l’annexe
3.
Les
limites
de
quantifications
minimales
à
atteindre
par
les
laboratoires
pour
chaque
micropolluant
sont précisées
dans
le
tableau
en
annexe
2.
[|
y
a deux
colonnes
indiquant
les
limites
de
quantification
à considérer
dans
le
tableau de l’annexe 2 : "
[a première correspond aux limites de quantification à respecter par les laboratoires pour les analyses sur les eaux en sortie de station et pour les analyses sur les eaux en entrée de station sans séparation des fractions dissoutes et particulaires ;
“la deuxième correspond aux limites de quantification à respecter par les laboratoires
pour
les
analyses
sur
les
eaux
en
entrée
de
station
avec
séparation
des
fractions
dissoutes
et
particulaires.
Les résultats des mesures relatives aux micropolluants reçus durant le mois N sont transmis dans le courant du mois N+1
au service chargé de la police de l’eau et à l’agence de l’eau
dans le cadre de la transmission régulière des données d’autosurveillance effectuée au format informatique
relatif
aux
échanges
de
données
d’autosurveillance
des
systèmes
d’assainissement
du
Système
d'Administration Nationale
des
Données
et
Référentiels
sur
l'Eau (SANDRE) et selon les règles indiquées en annexe 5. Article 4 - diagnostic vers l’amont à réaliser suite à une campagne de recherche. Le bénéficiaire
de
l’autorisation
est tenu
d’informer
le
maître
d’ouvrage
du
système
de
collecte qu’il doit débuter un diagnostic vers l’amont, en application de l’article 13 de l’arrêté du 21 juillet 2015,
si,
à l’issue
d’une
campagne
de recherche
de
micropolluants,
certains
micropolluants ont été identifiés comme présents en quantité significative. Le diagnostic vers l’amont doit débuter dans l’année qui suit la campagne de recherche si des micropolluants ont été identifiés comme présents en quantité significative. Un diagnostic vers l’amont a vocation :
“
à
identifier
les
sources
potentielles
de
micropolluants
déversés
dans
le
réseau
de
collecte ;
“à proposer des actions de prévention ou de réduction à mettre en place pour réduire
les micropolluants arrivant à la station ou aux déversoirs d'orage.
Ces propositions
d’actions doivent être argumentées et certaines doivent pouvoir être mises en œuvre l’année suivant la fin de la réalisation du diagnostic. Ces propositions d’actions sont accompagnées d’un calendrier prévisionnel de mise en œuvre et des indicateurs de réalisation.
La réalisation d’un diagnostic à l’amont de la station comporte les grandes étapes suivantes :
“
réalisation d’une cartographie du réseau de la STEU
avec notamment les différents
types
de
réseau
(unitaire/séparatif/mixte)
puis
identification
et
délimitation
géographique : -
des
bassins
versants
de
collecte
;
-
des
grandes
zones
d’occupation
des
sols
(zones
agricoles,
zones
d’activités
industrielles, zones d’activités artisanales, zones d’habitations, zones d’habitations avec activités artisanales) ;
*
identification
sur
la
cartographie
réalisée
des
contributeurs
potentiels
dans
chaque
zone (par exemple grâce au code NAF) ;
“
_jdentification des émissions potentielles de micropolluants par type de contributeur et par bassin versant de collecte, compte-tenu de la bibliographie disponible ;
*
réalisation
éventuelle
d’analyses
complémentaires
pour
affiner
lanalyse
des
contributions par micropolluant et par contributeur ;
"proposition d’actions visant la réduction des émissions de micropolluants, associées à
un calendrier de mise en œuvre et à des indicateurs de réalisation ;
"
identification
des
micropolluants
pour
lesquelles
aucune
action
n’est
réalisable
compte-tenu
soit
de
l’origine
des
émissions
du micropolluant
(ex
: levier
d’action
existant mais uniquement à l’échelle nationale), soit du coût démesuré de la mesure à mettre en
place. Le diagnostic pourra être réalisé en considérant l’ensemble des micropolluants pour lesquels des analyses ont été effectuées. À minima, il sera réalisé en considérant les micropolluants qui ont été identifiés comme présents en quantité significative en entrée ou en sortie de la station. Si aucun diagnostic vers l’amont n’a encore été réalisé, le premier diagnostic vers l’amont est un diagnostic initial. Un diagnostic complémentaire est réalisé si une nouvelle campagne de recherche montre que de nouveaux micropolluants sont présents en quantité significative. Le
diagnostic
complémentaire
se
basera
alors
sur
les
diagnostics
précédents
réalisés
et
s’attachera
à
la
mise
à
jour
de
la
cartographie
des
contributeurs
potentiels
et
de
leurs
émissions, à la réalisation éventuelle d’autres analyses complémentaires et à la mise à jour des actions proposées. Le
bénéficiaire
de
l’autorisation
est
tenu
d’informer
le
maître
d’ouvrage
du
système
de
collecte du type de diagnostic qu’il doit réaliser. Le bénéficiaire
de l’autorisation informe le maître d'ouvrage du
système de collecte que le
diagnostic réalisé doit être transmis par courrier électronique au service de police de l’eau et à l'agence de l’eau dans un délai maximal de deux ans après le démarrage de celui-ci. TITRE 2 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES. Article 5 —- Abrogation. Le présent arrêté complémentaire abroge les articles de l’arrêté préfectoral du
10 juin 2011
relatif aux dispositions prises précédemment dans le cadre de la surveillance de la présence de micropolluants dans les eaux rejetées vers les milieux aquatiques. Article 6 - Droits des tiers. Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés. Article 7 - Autres réglementations. La présente autorisation ne dispense en aucun cas le permissionnaire de faire les déclarations ou d’obtenir les autorisations requises par d’autres réglementations. Article 8 - Publication et information des tiers. Un
extrait
de
la
présente
autorisation
énumérant
notamment
les
motifs
qui
ont
fondé
la
décision ainsi que les principales prescriptions auxquelles cette autorisation est soumise sera affiché dans la mairie de Lubersac pendant une
durée minimale d’un mois.
Cette formalité
sera justifiée par un procès verbal du maire concerné. Une
copie
du présent
arrêté
est transmise pour
information
aux mairies concernées
par
le
système de collecte. La
présente
autorisation
sera
publiée
au
registre
des
actes
administratifs
et
restera
à
disposition du public sur le site internet de la préfecture de la Corrèze pendant une durée d’au moins un an. Article 9 - Voies et délais de recours. Dans un délai de deux mois
à compter de la réception de cet arrêté par le pétitionnaire, ce
dernier peut présenter un recours gracieux. Le silence gardé par Padministration pendant plus deux mois
sur la demande de recours gracieux emporte
décision implicite
de rejet de
cette
demande conformément à l’article R421-2 du code de justice administrative. Le présent arrêté
est susceptible
de recours devant le tribunal administratif territorialement
compétent, en application de l’article RS14-3-1 du code de l'environnement : *
par le pétitionnaire,
dans un délai de deux mois, à compter de la date de notification du
présent
arrêté
;
"
par
les
tiers,
personnes
physiques
ou
morales,
les
communes
intéressées
ou
leurs
groupements,
en
raison
des
inconvénients
ou
des
dangers
que
le
fonctionnement
de l'installation présente pour les intérêts mentionnés aux articles L211-1
et L511-1
du code de
l’environnement, dans un délai d’un an à compter de la publication ou de l'affichage en mairie de cette décision. Toutefois, si la mise en service de l'installation n'est pas intervenue six mois après
la publication
ou
l'affichage
de
cette
décision,
le
délai
de
recours
continue
à
courir
jusqu'à l'expiration d'une période de six mois après cette mise en service. Article 10 - Exécution :
Le sous-préfet de Brive, Le maire de la commune de Lubersac, Le directeur départemental des territoires de la Corrèze, Le chef du service départemental de l'AFB, Le commandant du groupement de gendarmerie de la Corrèze,
sont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l’exécution du présent arrêté qui sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture la Corrèze, et dont une copie sera tenue à la disposition du public dans chaque mairie intéressée.
17
JL.
AN
Tulle, le
Le préfet, Annexe
1:
Définition
des
points
«entrée
de
station
(A3)»
et
«sortie
de
station
(Ad)»
—
codification SANDRE 1. Entrée de station (A3) Selon une vue macroscopique de la station, un point réglementaire « A3 » désigne toutes les entrées d'eaux usées en provenance du système de collecte qui parviennent à la station pour y être épurées. Les données relatives à un point réglementaire « A3 » peuvent provenir de l'agrégation de données acquises sur des points logiques de type « S1
» et/ou sur des points physiques.
Une station DOIT comporter un point réglementaire « A3 ». 2. Sortie de station (A4) Selon une vue macroscopique de la station, un point réglementaire « A4 » désigne toutes les sorties d'eaux usées traitées qui sont rejetés dans le milieu naturel. Les données relatives à un point réglementaire « A4 » peuvent provenir de l'agrégation de données acquises sur des points logiques de type « S2 » et /ou sur des points physiques. Une station DOIT comporter un point réglementaire « Ad ». ..“+à£19 {sl{){}(e)(CIO) {Gessep)60 | s'}{esse) . (y ssseto) S'0 xn88. (essep})cy'o|9'0(7esse)gro{zesse)20'0: xro10gsSIOUILOILTPYxx3354ssDS0g|SEPPISEd X z'o ro +000 vo'o &Lo0'o 10'o O108/LO/SZ NV x x ET XOUSNE] SEPOASEg xvo'og00'0|5107/11/80Shv(is1100100OLOZ/LOSTyxxas].4nl|suegueion()ozusg]dvH xL0'0S00'0|SLOZ/LI/0ShvkDExz'ectx780LOZ/LOISTAvxxÿgutseugued(fu'6)ozusg|drH x 10'0 000 | si02/1/80 snv GE 100 1100 OLOZ/HOISZ NV xx g ous |sugqueton|: (d) ozus] dvH x100100EEEEE4200420gbxt<ÔLx24OFOT/LOISSAvxxELsuaTE)ousdv xrogo'oozSLOCILOIEENVxxELtLSuozesg)SePhsseg {pkoi xLogoo|Sloz/Heoshvwixxsetfugydipouoigeosp)3084 60z 308) x+00200EEOHOZ/LOSENVxxA£8L208)ELEE] X +00 200 te)r () p10'0 (ivr'o OLOZ/LO/SS NY xx LA sr 308 3084 x#00200ETHi#100CEOLOS/EOISExxAHETÉLEE] x+00200ErCEWrroOLOS/OISZAvxxs16e0!308308d x #00 200 EF (1 pro'o trio OFOZ/FO/ST Av xx ES 660 308 3094 x #0 200 t)r () io'o {)pl'o GHOZ/LO/SZ AY xx ÈE 1v0 209 309d x#0'oEX]CE(100CETOLOZ/LOISZNVxx067820108ÉLEE] x1sSOZ/LH/80SNv6egoOZOSTNYxxgrtasesu)onssyXREJON x1901d'o|Si0g10shvLroro10LoOLOZ/LOSZxxETsug2EUv)dvH {ab x go vo ES SIOE/LONT xx 3354 408 iuoydsoud{uisiuouiue) Sépogséd sPOv)Van xro L'o EX] SLOSILOILT NY xx EL SICZEHOUIY] " sephogsed x z'o vo 2100 al Zoo ao GLOS/IOIET AY xx EU SUSRUONY]. SEpOpSs x ro 0'0 SLOS/LLISO SAV s'o SLOZILOIEZ NY xx get VON ve] SéPRESSd xgo Lo SHOZILL/SO SAW EG SLOZ/LOILZ NY xx EEdre SePhiéd
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3:
Prescriptions
techniques
applicables
aux
opérations
d’échantillonnage
et
d'analyses
dans
les
eaux
brutes
en
entrée
de
STEU
et
dans
les
eaux
traitées
en
sortie
de
STEU
Cette
annexe
a pour
but
de
préciser
les
prescriptions
techniques
qui
doivent
être
respectées
pour
la
réalisation
des
opérations
d’échantillonnage
et
d’analyses
de
micropolluants
dans
l’eau.
1.
Echantillonnage 1.1
Dispositions
générales
Pour
des
raisons
de
qualité
de
la
mesure,
il
n’est
pas
possible
d’utiliser
les
dispositifs
d’échantillonnage
mis
en
place
dans
le
cadre
de
l’autosurveillance
des
paramètres
globaux
(DBOS,
DCO,
MES,
etc.)
prévue
par
l’arrêté
du
21
juillet
2015
pour
le
suivi
des
micropolluants
visés
par
la
présente
note
technique.
Ceci
est
dû
à
la
possibilité
de
contamination
des
échantillons
ou
d’adsorption
de
certains
micropolluants
sur
les
éléments
de
ces
équipements.
L’échantillonnage
devra
être
réalisé
avec
du
matériel
spécifique
conforme
aux
prescriptions
ci-après.
L'échantillonnage des micropolluants
recherchés
devra
être
réalisé
par
un
organisme
titulaire
de
Paccréditation selon
la
norme
NF
EN
ISO/CEI
17025
pour
l’échantillonnage
automatique
avec
asservissement
au
débit
sur
la
matrice
« eaux
résiduaires
»
en
vue
d'analyses
physico-chimiques
selon
la
norme
FDT-90-523-2
(ou
son
évolution).
Le
maître
d'ouvrage de
la
station
de
traïtement
des
eaux
usées
doit
s’assurer
de
l’accréditation
de
l’organisme
d’échantillonnage,
notamment
par
la
demande,
avant
le
début
de
la
sélection
des
organismes
d’échantillonnage,
des
informations
suivantes:
numéro
d’accréditation,
extrait
de
l'annexe
technique
sur
les
opérations
d’échantillonnage
en
eaux
résiduaires.
Toutefois,
si
les
opérations
d’échantillonnage
sont
réalisées
par
le
maître
d'ouvrage
et
si
celui-ci
n’est
pas
accrédité,
il
doit
certifier
sur
l’honneur
qu’il
respecte
les
exigences
ci-dessous
et les
tenir
à
disposition
auprès des
organismes
de
contrôles
et
des
agences de
l’eau
:
=
Le
maître
d'ouvrage
doit
établir
et
disposer
de
procédures
écrites
détaillant
l’organisation
d’une
campagne
d’échantillonnage,
le
suivi
métrologique
des
systèmes
d’échantillonnage,
les
méthodes
d’échantillonnage,
les
moyens
mis
en
œuvre
pour
s'assurer
de
l'absence
de
contamination
du
matériel
utilisé,
le
conditionnement
et
l’acheminement
des
échantillons
jusqu’au
laboratoire
d’analyses.
Toutes
les
procédures
relatives
à
l’échantillonnage
doivent
être
accessibles
à
l’organisme
de
prélèvement
sur
le
terrain.
"Le
maître
d'ouvrage
doit
établir
un
plan
d’assurance
qualité
(PAQ).
Ce
document
précise
notamment les
moyens
qu’il mettra en œuvre pour assurer la réalisation des
opérations
d’échantillonnage
dans
les
meilleures
conditions.
Il
liste
notamment
les
documents
de
référence
à
respecter
et
proposera
un
synoptique
nominatif
des
intervenants
habilités
en
précisant
leur
rôle
et
leur
responsabilité
dans
le
processus
de
Popération.
Le
PAQ
détaille
également les réponses aux exigences des présentes prescriptions techniques qui ne seraient pas prises en compte par le système d'assurance qualité.
=
La
traçabilité
documentaire
des
opérations
de
terrain
(échantillonnage)
doît
être
assurée à
toutes
les
étapes
de
la
préparation
de
la
campagne
jusqu’à
la
restitution
des données.
Les
opérations de terrain proprement dites doivent être tracées au travers d’une fiche terrain.
Ces
éléments
sont à transmettre
aux
services
de
police
de
l’eau
en
amont
du
début de
la
campagne
de
recherche.
Ces
exigences
sont
considérées
comme
respectées
pour
un
organisme
accrédité. 1.2 Opérations d’échantillonnage
Les opérations d’échantillonnage devront s’appuyer sur les normes ou les guides en vigueur, ce qui implique à ce jour le respect de :
“
Ja
norme
NF
EN
ISO
5667-3
« Qualité
de
l’eau
—
Echantillonnage
-
Partie
3:
Lignes
directrices pour la conservation et la manipulation des échantillons d’eau » ;
"
le
guide
FD
T90-524
« Contrôle
Qualité
-
Contrôle
qualité
pour
l'échantillonnage
et
la
conservation des eaux » ;
“
le guide FD T 90-523-2 « Qualité de l’eau - Guide de prélèvement pour le suivi de qualité des eaux dans l’environnement - Prélèvement d’eau résiduaire »
;
*
le
Guide
technique
opérationnel
AQUAREF
(2011)
« Pratiques
d’échantillonnage
et
de
conditionnement
en
vue
de
la
recherche
de
micropolluants
émergents
et
prioritaires
en
assainissement
collectif
et
industriel»
accessible
sur
le
site
AQUAREF
(http//Avww.aquaref.fr).
Les points
essentiels
de
ces
référentiels
techniques
sont
détaillés
ci-après
en
ce
qui
concerne
les
conditions générales d’échantillonnage, la mesure de débit en continu, l’échantillonnage continu sur 24 heures à température contrôlée, l’échantillonnage et la réalisation de blancs d’échantillonnage.
1.3 Opérateurs d’échantillonnage
Les opérations d’échantillonnage peuvent être réalisées sur le site par :
+
le
prestataire
d’analyse
accrédité
selon
la
norme
NF
EN
ISO/CEI
17025
pour
lPéchantillonnage
automatique
avec
asservissement
au
débit
sur
la
matrice
«eaux
résiduaires »
en
vue
d'analyse
physico-chimique
selon
la
norme
FDT-90-523-2
(ou
son
évolution) ;
+
l’organisme
d’échantillonnage,
accrédité
selon
le
même
référentiel,
sélectionné
par
le
prestataire d’analyse et/ou le maître d'ouvrage ;
+
le maître d'ouvrage lui-même.
Dans
le
cas
où c’est le maître
d’ouvrage qui réalise
l’échantillonnage,
il est impératif en absence
d’accréditation
qu’il
dispose
de
procédures
démontrant
la
fiabilité
et
la
reproductibilité
de
ses
pratiques d’échantillonnage et de mesures de débit.
1.4 Conditions générales de l’échantillonnage
Le
volume
prélevé
devra
être
représentatif
des
conditions
de
fonctionnement
habituelles
de
l'installation de traitement des eaux usées et conforme avec les quantités nécessaires pour réaliser les
analyses.
La
fourniture
des
éléments
cités
ci-dessous
est
de
la responsabilité
du
laboratoire
en
charge
des
analyses.
Un
dialogue
étroit entre
l’opérateur d’échantillonnage et le laboratoire
est mis en place
préalablement à la campagne d’échantillonnage. Les éléments qui doivent être fournis par le laboratoire à l’organisme d’échantillonnage sont :
"__
Flaconnage : nature, volume ;
“_
Etiquettes stables et ineffaçables (identification claire des flacons) ;
“_
Réactifs de conditionnement si besoin ;
"Matériel
de contrôle
qualité (flaconnage supplémentaire,
eau exempte
de micropolluants
à
analyser, etc.) si besoin ; "Matériel
de
réfrigération
(enceintes
et
blocs
eutectiques)
ayant
la
capacité
de
maintenir
une
température de transport de (5 + 3)°C.
Ces
éléments
doivent
être
envoyés
suffisamment à
l’avance
afin
que
l'opérateur
d’échantillonnage
puisse
respecter
les
durées
de
mise
au
froid
des
blocs
eutectiques.
À
ces
éléments,
le
laboratoire
d’analyse
doit
fournir
des consignes
spécifiques
sur
le
remplissage
(ras-bord,
etc.),
le
rinçage
des
flacons,
le
conditionnement
(ajout
de
conservateur
avec
leur
quantité),
l’utilisation
des
réactifs
et
l'identification
des
flacons
et
des
enceintes.
En
absence
de
consignes
par
le
laboratoire
concernant
le
remplissage
du
flacon,
le
préleveur
doit
le
remplir
à
ras-bord.
Les
échantillons
seront
répartis
dans
les
différents
flacons
fournis
par
le
laboratoire
selon
les
prescriptions
des
méthodes
officielles
en
vigueur,
spécifiques
aux
micropolluants
à analyser
et/ou
à
la
norme
NF EN
ISO
5667-3.
A
défaut
d’information
dans
les
normes
pour
les
micropolluants
organiques,
le
laboratoire
retiendra
les
flacons
en
verre
brun
équipés
de
bouchons
inertes
(capsule
téflon®).
Le
laboratoire
conserve
la
possibilité
d’utiliser
un
matériel
de
flaconnage
différent
s’il
dispose
de
données
d’essais
permettant
de
justifier
ce
choix.
L'échantillonnage
doit
être
adressé
afin
d’être
réceptionné
par
le
laboratoire
d’analyse
au
plus
tard
24
heures
après
la
fin
de
l’opération
d’échantillonnage.
1.5
Mesure
de
débit
en
continu
La
mesure
de
débit s’effectuera
en
continu
sur
une
période
horaire
de
24
heures, suivant
les
normes
en
vigueur
figurant
dans
le
FD
T90-523-2
et/ou
le
guide technique
opérationnel
AQUAREF
(2011)
et
les
prescriptions
techniques
des
constructeurs
des
systèmes de
mesure.
Afin
de
s’assurer
de
la
qualité
de
fonctionnement
de
ces
systèmes
de
mesure,
des
contrôles
métrologiques
périodiques
devront
être
effectués
par
des
organismes
accrédités, se
traduisant
par
:
-
pour
les
systèmes
en écoulement
à
surface
fibre
:
°
un
contrôle
de
la
conformité
de
l’organe
de
mesure
(seuil,
canal
jaugeur,
venturi,
déversoir,
etc.)
vis-à-vis
des
prescriptions
normatives
et
des
constructeurs
;
°
un
contrôle
de
fonctionnement
du
débitmètre
en
place
par
une
mesure
comparative
réalisée
à
laide
d’un
autre
débitmètre.
-__
pour
les
systèmes
en écoulement en
charge
:
°
un
contrôle
de
la
conformité
de
l'installation
vis-à-vis
des
prescriptions
normatives
et
des
constructeurs ;
°
un
contrôle
de fonctionnement
du
débitmètre
par
mesure
comparative
exercée
sur
site
(autre
débitmètre,
jaugeage,
etc.)
ou
par
une
vérification
effectuée sur
un
banc
de
mesure
au
sein
d’un
laboratoire
accrédité.
Un
contrôle
métrologique
doit
avoir
été
effectué
avant
le
démarrage
de
la
campagne
de mesures,
ou
à l’occasion
de
la
première
mesure.
1.6
Echantillonnage
continu
sur
24
heures
à
température
contrôlée
Ce
type d’échantillonnage
nécessite
du
matériel spécifique
permettant
de
constituer
un
échantillon
pondéré
en
fonction
du
débit. Les
échantillonneurs
qui
devront
être
utilisés
seront
des
échantillonneurs
réfrigérés
monoflacons
fixes
ou
portatifs,
constituant
un
seul
échantillon
moyen
sur
toute
la
période
considérée.
La
température du groupe froïd de l’échantillonneur devra être à 543°C. Pour les
eaux
brutes
en
entrée
de
STEU
:
dans
le
cas
où il
s’avérerait
impossible
d’effectuer un
échantillonnage
proportionnel
au
débit
de
l’effluent,
le
préleveur
pratiquera
un
échantillonnage
asservi au temps. Dans ce cas, le débit et son évolution seront estimés par le préleveur en fonction des renseignements collectés sur place. Dans
tous
les
cas,
le
préleveur
devra
lors
de
la
restitution
préciser
la
méthodologie
d’échantillonnage mise en œuvre. L’échantillonneur devra être constitué d’une ligne d’aspiration en Téflon® de diamètre intérieur supérieur à 9 mm, d’un flacon collecteur d’un volume de
l’ordre de 20 litres en verre. Dans le cas
d’un
échantillonneur
à
pompe
péristaltique,
le
tuyau
d’écrasement
sera
en
silicone.
Le
remplacement du tuyau d’écrasement en silicone sera effectué dans le cas où celui-ci serait abrasé. Pour les échantillonneurs à pompe à vide, il est recommandé d’utiliser un bol d’aspiration en verre. Avant
la
mise
en
place
d’un
tuyau
neuf,
il
est
indispensable
de
le
laver
abondamment
à
l’eau
exempte de micropolluants (déminéralisée) pendant plusieurs heures. Avant toute
opération
d’échantillonnage,
des
opérations
de
nettoyage
devront
être
effectuées
sur
léchantillonneur
et
le
cas
échéant
sur
le
système
d’homogénéisation.
La
procédure
à
mettre
en
œuvre est la suivante ($
12.1.6 guide technique opérationnel) :
Nettoyage du matériel en absence de moyens
| Nettoyage du matériel avec moyens de protection
de protection type hotte, etc.
Nettoyage grossier à l’eau chaude du robinet
Nettoyage grossier à l’eau chaude du robinet
Nettoyage avec du détergent alcalin (type
Nettoyage avec du détergent alcalin (type labwash)
labwash)
Nettoyage à l’eau déminéralisée acidifiée, la nature
Nettoyage à l’eau déminéralisée acidifiée (acide
de l’acide est du ressort du laboratoire (acide
acétique à 80 %, dilué au quart)
acétique, acide nitrique ou autre)
Rinçage à l’eau déminéralisée
Rinçage à l’eau déminéralisée
Rinçage au solvant de qualité pour analyse de
Rinçage au solvant de qualité pour analyse de
résidus uniquement pour les éléments en verre et
| résidus uniquement pour les éléments en verre et en
en téflon (acétone ultrapur, par exemple)
téflon (acétone ultrapur, par exemple) ou calcination à 500°C pendant plusieurs heures pour les éléments en
verre
Un
contrôle
métrologique
du
système
d’échantillonnage
doit
être
réalisé
périodiquement
par
l'organisme en
charge des prélèvements sur les points suivants
(recommandations
du guide FD T
90-523-2) :
“justesse et répétabilité du volume unitaire prélevé (écart toléré entre volume théorique et réel
SA);
“vitesse de circulation de l’effluent dans les tuyaux supérieure ou égale à 0,5 m/s.
À Pissue de l’opération d’échantillonnage, le volume final collecté doit être vérifié et correspondre au volume théorique de la programmation {nombre d’impulsion x volume unitaire). Tout matériel
entrant en contact avec
l'échantillon devra faire l’objet de
contrôles qualité afin
de
s’assurer de l’absence de contamination et/ou de perte d’analytes. La méthodologie pour réaliser un blanc de système d’échantillonnage pour les opérations d’échantillonnage est fournie dans le FD T90-524. Le positionnement de la prise d’effluent devra respecter les points suivants :
=“
être dans une zone turbulente ;
“se situer à mi-hauteur de la colonne d’eau ; =“
se situer à une distance suffisante des parois pour éviter une contamination des échantillons par les dépôts ou les biofilms qui s’y développent ;
“être dans une zone où il y a toujours de l’eau présente ; “éviter de prélever dans un poste de relèvement compte tenu de la décantation. Si c’est le cas,
positionner l’extrémité du tuyau sous le niveau minimum et hors du dépôt de fond.
1.7 Echantillon
La
représentativité
de
l’échantillon
est
difficile
à
obtenir
dans
le
cas
du
fractionnement
de
l'échantillon
collecté
en
raison
du
processus
d’échantillonnage
(décantation
des
particules,
colloïdes
durant l’étape d’échantillonnage). Pour les eaux brutes en entrée de STEU, un système d’homogénéisation mécanique doit être utilisé et être conforme aux recommandations émises dans le Guide technique opérationnel AQUAREF (2011) ($ 12.2). Le système d’homogénéisation ne devra pas modifier l’échantillon, pour cela il est recommandé
d’utiliser
une
pale
générant
un
flux
axial
et
ne
créant
pas de
phénomène
de
vortex
afin
d’éviter la perte de composés volatils (COHV, BTEX notamment). La distribution se fera, loin de toute source de contamination, flacon par flacon, ce qui correspond à un remplissage total du flacon en
une
seule
fois.
Les
flacons
destinés
à
l’analyse
des
composés
volatils
seront
à remplir
en
premier.
Pour les eaux traitées en sortie de STEU, utilisation d’un système d’homogénéisation mécanique est également recommandée. À défaut de l'étape d’homogénéisation, la distribution de l’échantitlon dans les différents flacons destinés à lanalyse devra être réalisée de façon fractionnée, c'est-à-dire que la distribution de l'échantillon collecté dans chaque flacon destiné au laboratoire sera réalisée en 3 passages permettant de compléter à chaque fois de 1/3 chaque flacon. Le plus grand soin doit être accordé à l’emballage et la protection des échantillons en flaconnage verre afin d'éviter toute casse dans le cas d’envoi par transporteur. L’usage de plastique à bulles, d’une alternance flacon verre-flacon plastique où de mousse sont vivement recommandés. De plus, ces protections sont
à placer
dans
l’espace
vide
compris
entre
le
haut
des
flacons
et
le
couvercle de
chaque
glacière
pour
limiter
la
casse
en
cas
de
retournement
des
glacières.
La fermeture
des
glacières peut être confortée avec un papier adhésif. Le transport des échantillons vers le laboratoire devra être effectué dans une enceinte maintenue à une température égale à 5 °C + 3 °C, préalable réfrigérée, et être accompli dans les 24 heures qui suivent la fin de l’échantillonnage, afin de garantir l’intégrité des échantillons. La
température
de
l’enceinte
sera contrôlée
à
l’arrivée
au
laboratoire
et
indiquée
dans
le
rapportage
relatif aux analyses.
1.8
Blancs
d’échantillonnage
Le blanc de système d’échantillonnage est destiné à vérifier l’absence de contamination liée aux matériaux
(flacons,
tuyaux,
système
d’agitation)
utilisés
ou
de
contamination
croisée
entre
échantillonnages successifs. Il appartient à Porganisme d’échantillonnage de mettre en œuvre les dispositions permettant de démontrer absence de contamination. La transmission des résultats vaut validation
et
le
maître
d'ouvrage
de
la
station
d’épuration
sera
donc
réputé
émetteur
de
tous
les
micropolluants
retrouvés
dans
son
rejet,
aux
teneurs
correspondantes.
Il
lui
appartiendra
donc
de
contrôler
toute
absence de
contamination avant
transmission des
résultats.
Les
résultats
des analyses
correspondant
au
blanc
de
système
d’échantillonnage
prélèvement
seront
à
transmettre
et
devront
être contrôlés par les agences de l’eau. Le
blanc
du
système
d’échantillonnage
devra
être
fait
obligatoirement
sur
une
durée
de
3
heures
minimum
selon
[a
méthodologie
décrite
dans
le
guide
FD
T
90-524
(annexe
A).
Les
critères
d’acceptation
et
de
prise
en
compte
du
blanc
doivent
respecter
les
dispositions
définies
dans le $ 6.2 du guide FD T90-524. D'autres
blancs
peuvent
être
mis
en
œuvre
afin
d’identifier
une
source
de
pollution
(blanc
ambiance,
blanc
terrain).
Des
dispositions
sont
définies
dans
le
guide
FD
T
90-524.
2. Analyses
2.1 Dispositions générales
Les
analyses
des
paramètres
de
suivi
habituels
de
la
STEU
et
des
micropolluants
recherchés
devront
être
réalisées
par
un
ou
plusieurs
laboratoires
titulaires
de
l’agrément
prévu
à
l’arrêté
du
27
octobre
2011
portant
modalités
d’agrément
des
laboratoires
dans
le
domaine
de
l’eau
et
des
milieux
aquatiques
au
titre
du
code
de
l’environnement,
dès
lors
que
cet
agrément
existe.
Si
l’agrément
n'existe pas,
le
laboratoire
d'analyses
choisi doit
impérativement
pouvoir
remplir
les
conditions suivantes :
"Le
laboratoire
est
titulaire
de
l’accréditation.
Il
peut
faire
appel
à
un
ou
des
laboratoires
prestataires qui devront également être accrédités selon ce référentiel ;
"Les
limites
de
quantification
telles
que
définies
en
annexe
II
pour
la
matrice
eau
résiduaire
sont
respectées
pour
la
liste
des
substances
présentées
en
annexe
Il
;
*
L’accréditation
est
respectée
pour
la
liste
des
substances
présentées
en
annexe
Il
(uniquement
pour
les
eaux
en
sortie
de
STEU
et
les
eaux
en
entrée
de
STEU
pour
la
phase
aqueuse
ou
pour
les
eaux
sans séparation
de
phase).
Le
maître
d’ouvrage
de
la
station
de
traitement
des
eaux
usées
demande
au
laboratoire
de
réaliser
une
déclaration
sur
lhonneur
dans
le
cadre
de
la
réponse
à
l’appel
d’offre
dans
laquelle
le
laboratoire
indique
quelles
analyses
vont
être
réalisées
sous
agrément
et
quelles
analyses
sont
réalisées
sous
accréditation,
en
précisant
dans
chacun
des
cas
les
limites
de
quantification
considérées.
Le
laboratoire
devra
joindre
à
la
réponse
à
l’appel
d’offre
les
documents
attestant
de
lagrément
(formulaire
Labeau)
et
de
l’accréditation
(annexe
technique,
numéro
d’accréditation)
le
cas échéant. Lorsque les opérations d’échantillonnage sont diligentées par le prestataire d’analyse, ce dernier est seul responsable de la bonne exécution de l’ensemble de la chaîne. Lorsque
les
opérations
d’échantillonnage
sont
diligentées
par
le
prestataire
d’échantillonnage,
ce
dernier
est
seul
responsable
de
la
bonne
exécution
de
l’ensemble des
opérations d’échantillonnage
et
de
ce
fait,
responsable
solidaire
de
la
qualité
des
résultats
d’analyse
avec
le
prestataire
d'analyse.
Lorsque
les
opérations d’échantillonnage sont
réalisées
par
le
maître
d’ouvrage lui-même,
celui-ci
est
le
seul
responsable
de
l’exécution
des
prestations
d’échantillonnage
et
de
ce
fait,
responsable
solidaire de la qualité des résultats d'analyse avec le prestataire d'analyse. L'ensemble
des
données
brutes
devra
être
conservé
par
le
laboratoire
pendant
au
moins
3
ans.
2.2
Prise
en
charge
des
échantillons
La
prise
en
charge
des
échantillons
par
le
laboratoire
d'analyses, incluant
les
premières
étapes
analytiques
permettant
de
limiter
l’évolution
de
l’échantillon
(filtration,
stabilisation,
extraction,
etc.),
doit
intervenir
le
lendemain
après
la
fin
de
l’opération
d’échantillonnage
et
en
tout
état
de
cause
48
heures
au
plus
tard
après
la
fin
de
l’échantillonnage.
La
température
de
l’enceinte
sera
contrôlée
à
l’arrivée
au
laboratoire
et
indiquée
dans
le
rapportage
relatif aux analyses. Toutes
les
analyses
doivent
rendre
compte
de
la
totalité
de
l’échantillon
(effluent
brut,
MES
comprises). Pour
les
eaux
ayant
une
concentration
en
matières
en
suspension
érieure
à
250
mg/L,
l’analyse o
pourra
être
mise
en
œuvre
sur
l’eau
brute.
Pour
les
eaux
ayant
une
concentration
en
matières
en
suspension
supérieure
ou
égale
à 250
mg/L,
une
analyse
séparée
de
la
phase
aqueuse
et
de
la
phase
particulaire
devra
être
mise
en
œuvre
sauf
exceptions
stipulées
dans
l’annexe
III
(composés
volatils,
métaux,
paramètres
indiciaires,
etc.).
Code fraction analysée
Terminologie
Commentaires
Es
LIEN
Phase
aqueuse
de
l'eau
#0
"TT
filtrée
centrifugée,
5";
LE
Phase
composée
de l'ensemble
des
MES
dans
l'eau,
récupérée
généralement
après
centrifugation
156
Phase
particulaire
de
l'eau
6 ntrée |de;
STEU
Si,
à des
fins
d'analyses,
il
est
nécessaire
de
séparer
les
fractions
(analyse
des
micropolluants
organiques),
le
résultat
devra
être
exprimé
en
considérant
chacune
des
fractions
ainsi
que
l'ensemble
des
fractions.
La
restitution
devra
être
effectuée
de
la
façon
suivante
en
indiquant
:
-
Je
résultat
agrégé
des
2 phases
(en
ug/L)
;
-
Je
résultat
obtenu
pour
la
phase aqueuse
(en
ug/L)
;
-
Je
résultat
obtenu
pour
la
phase
particulaire
(en
1g/kg).
Les
performances
analytiques
à atteindre
pour
les
eaux
résiduaires
sont
indiquées
dans
Pannexe
III.
2.3
Paramètres
de
suivi
habituel
de
la
STEU
Les
paramètres
de
suivi
habituel
de
la
STEU
(entrée
et
sortie)
seront
analysés
systématiquement
(sans séparation
des
fractions
dissoutes
et
particulaires)
selon
les
normes
en
vigueur
afin
de
vérifier
la
représentativité
de
l’effluent
le
jour
de
la
mesure.
Les
paramètres de
suivi
habituels
de
la
STEU
à analyser sont
:
“la
DCO
(demande
chimique
en
oxygène)
ou
le
COT
(carbone organique
total)
ou
la
ST
DCO, en fonction de l’arrêté préfectoral en vigueur ;
=
Ja
DBOS
(demande
biochimique en oxygène
en
cinq
jours)
;
x
les
MES
(matières
en
suspension). Dans le cas des paramètres de suivi habituel de la STEU, l’agrément des laboratoires est exigé et les méthodes listées ci-dessous seront mises en œuvre :
Paramètre à analyser
Code SANDRE
Norme de référence
Matières
en
suspension
1305
NF EN 872*
totales
(MES)
DBO;
1313
NF EN
1890-1°
DCO
1314
NF T
90-101
ST-DCO
6396
ISO 15705°
Carbone organique (COT)
1841, support 23
NF EN 1484
(eau brute non filtrée)
Ceci est justifié par le fait que ces paramètres ne correspondent pas à des micropolluants définis de manière
univoque,
mais
à
des
indicateurs
globaux
dont
la
valeur
est
définie
par
le protocole
de
mesure
lui-même.
La
continuité
des
résultats
de
mesure
et
leur
interprétation
dans
le
temps
nécessite
donc
lutilisation
de
méthodes
strictement identiques
quelle
que
soit
la
STEU
considérée
et
le
moment
de
la
mesure.
2.4 Les métaux
Dans le cas des métaux hors mercure, l’analyse demandée est une détermination de la concentration en
métal
total
contenu
dans
l’eau
brute
(aucune
séparation),
obtenue
après
digestion
de
l’échantitlon
selon la norme suivante
: norme ISO
15587-I
« Qualité de l’eau — Digestion pour la détermination
de certains éléments dans l’eau — Partie 1
: digestion à l’eau régale ».
Pour le mercure, l’étape de digestion complète sans filtration préalable est décrite dans les normes analytiques spécifiques à cet élément.
2.5 Les micropolluants organiques
Pour les micropolluants organiques, des précautions particulières s’appliquent pour les paramètres suivants :
“__
Nonylphénols :
Les
nombreuses
incohérences
observées
(problème
de
CAS
et
de
code
SANDRE)
sur
lanalyse
des
nonylphénols
ont
conduit
à
la
production
d’un
Mémo
AQUAREF Alkylphénols. Ce document synthétique reprend l’ensemble des difficultés et les solutions apportées pour l’analyse de ces substances.
=
Organoétains cation : une grande vigilance doit être portée sur ce point afin d’assurer que le résultat soit rendu en liBorganoétaincation /L.
*
Chloroalcanes à chaines courtes :
les analyses dans la matrice eau devront être réalisées en
appliquant la norme NF EN
ISO
12010
et dans
la fraction paticulaire
selon
le projet
de
norme Pr NF EN ISO 18635.
‘
En cas de colimatage, c’est-à-dire pour une durée de filtration supérieure à 30 minutes, ia norme NF T 90-1052 est utilisable.
5
Dans le cas de teneurs basses, inférieures à 3 mg/l, la norme NF EN 1899-2 est utilisable.
5
I convient que le prestataire d'analyse s'assure que la mesure a été faite avec un réactif dont la plage d'utilisation correspond exactement à la
valeur mesurée. Cette vérification doit être rapportée avec le résultat de mesure. 2.6
Les
blancs
analytiques
Des
blancs
de
méthode
sont
indispensables
pour
l’ensemble
des
composés.
Eu
égard
à
leur
caractère
ubiquiste,
un
blanc
de
méthode
doit
être
réalisé
pour
chaque
série
analytique
pour
les
familles
ou
substances
suivantes
:
=
Alkylphénols
“_
Organoétains
»"
HAP
“_
PBDE,
PCB
"
DEHP
"__
Chloroalcanes
à
chaïnes
courtes
" __ Sulfonate de perfluorooctane (PFOS) "Métaux
:
cuivre,
zinc
Le
laboratoire
devra
préciser
sa
politique
quant
à
la
correction
des
résultats
pour
le
blanc
de
méthode. 3.
Restitution
des
données
: cas
de
Panalyse
des
fractions
séparées
Il
est
rappelé
que
la
LQ
eau
résiduaire
imposée
dans
la
cireulaire
(ci-après
LQoau
brute
agrégée)
englobe
la
LQ
fraction
phase aqueuse
(ci-après
LQphase
aqueuse)
€t
la
LQ
fraction
phase
particulaire
(ci-après
LQphase
patiiculaire)
avec
LQeau
brute
agrégée
— L'Qphase
aqueuse
+ LQphase
particulaire
(équivalent)
La
détermination
de
la
LQ
sur
la
phase
particulaire
de
l'eau
doit
répondre
aux
mêmes
exigences
que
sur
les
fractions
liquides.
La
LQphase
partientaire
devra
est
déterminée,
sur
une
matrice
représentative,
lors
de
la
validation
initiale
de
la
méthode
en
se
basant
sur
la
concentration
du
seuil
de
coupure
de
250
mg/L
(ex:
250
mg
de
MES
si
un
litre
de
prise
d’échantillon,
100
mg
de
MES
si
prise
d’échantilion
de
400m1).
Il
faudra
veiller
lors
de
la
campagne
de
mesure
à ce
que
la
prise
d’essai
de
l'échantillon
d’eau
d’entrée
corresponde
à celle utilisée
lors
du
plan
d’expérience
de
validation.
Les
deux
phases
aqueuses
et
particulaires
sont
extraites
et
analysées
séparément
avec
les
méthodes
adaptées.
Dans
ce
cas,
la
concentration
agrégée
(ci-après
Caégse)
est
recalculée
selon
le
protocole
décrit
ci-après.
Nota
:
Il
est
indispensable
de
bien
distinguer
la
différence
entre
une
valeur
issue
d’un
résultat
calculé
(agrégation
des
résultats
des
concentrations
obtenues
pour
la
phase aqueuse
et
la
phase
particulaire)
et
un
résultat
non
quantifié
(c'est
à
dire
valeur
inférieure
à
la
LQca
brute
agrégée).
Les
codes
remarques
doivent
être
utilisés
pour
marquer
cette
différence
lors
de
la
restitution
des
résultats
(code
remarque
10
pour
un
résultat
non
quantifié
et
code
remarque
1
pour
un
résultat
calculé). Protocole
de
calcul
de
la
concentration
agrégée
(Carégée)
:
Soient
Ca
la
teneur
mesurée
dans
la
phase
aqueuse
en
pg/L
et
C,
la
teneur
mesurée
dans
la
phase
particulaire en ug/kg. Cp (équivalent) (ag/L) s 10° x MES (mg/L) x Cp (ug/kp)] La
LQphase
particulaire
est
en
ug/kg
et
on
a :
L'Ophase
particulaire
(équivalent)
(ug/L)
—
10% x
MES
(mg/L)
x LQphase
particulaire
(ug/kg)
Le
tableau ci-dessous présente
les
différents
cas
pour
le
rendu
des
résultats
: Si
Alors
Résultat affiché
Incertitude
C
Cp
téqui
£
Cage
Résultat
Code remarque
d
p équivalent)
résultats MES
agrégée
q
< LQ he
< LQ
brut
< LQphase aqueuse
pre
Or
L'Qcau brute agrégée
10
particulaire (équivalent)
amrépée
<
LQph
2 LQphase aqueuse
pee
Ca
Ca
1
particulaire
(équivalent)
2
LO»
< L'Qprase aqueuse
pese
> LQphase aqueuse
Cp (équivalent)
Cy (équivaient)
1
particulaire (équivalent)
2 LQprase
Cp (équivalent
Co téquivalent) Ÿ
1
<
e
aqueuse
PR || articulaire (équivatent)
PRISE are
L'Qbohase aqueuse
L'Qohase aqueuse
> LO
Cat+C
2 LQphase aqueuse
pee
?
Ca + Cp (équivatent)
1
particulaire (équivalent)
(équivalent)
Dans la situation où un résultat est quantifié sur la phase particulaire @ L'Qhase partioutaire (équivaleny) Et RON quantifié sur la phase aqueuse (< LQjase aqueuse), Pincertitude de l’analyse sur le résultat obtenu sur la phase particulaire (MES) est prise en compte. Alors, deux cas de figures se présentent :
e
si l’incertitude sur la phase particulaire est supérieure à la LQ de la phase aqueuse, alors le résultat affiché correspond à celui mesuré sur la phase particulaire (C, (équivalent))-
+
si l'incertitude de la phase particulaire est inférieure à la LQ de la phase aqueuse, alors le résultat affiché correspond à la valeur mesurée sur la phase particulaire agrémenté de la LQ sur la phase aqueuse. Annexe
4
—
Règles
de
calcul
pour
déterminer
si
un
micropolluant
ou
une
famille
de
micropolluants est significatif dans les eaux brutes ou les eaux traitées Les
calculs
présentés
ci-après sont ceux
à réaliser pour
déterminer si un micropolluant (ou une
famille de micropolluants) est significativement présent(e) dans les eaux brutes ou les eaux traitées de la STEU. Les
différentes NQE
et
les
flux
GEREP
annuels
à retenir
pour
la
réalisation
des
caleuls
sont
indiqués
en
annexe
[IL
Ce
document
est
à jour
à
la
date
de
publication
de
la présente
note
technique. Dans la suite du texte, les abréviations suivantes sont utilisées :
Ci : Concentration mesurée Crax : Concentration maximale mesurée dans l’année CR; : Concentration Retenue pour les calculs CMP : Concentration Moyenne Pondérée par les volumes journaliers FM] : flux
moyen journalier
FMA : flux moyen annuel Vi: volume journalier d’eau traitée rejeté au milieu le jour du prélèvement Va : volume annuel d’eau traitée rejeté au milieu i : 1° prélèvement NQE-MA : norme de qualité environnementale exprimée en valeur moyenne annuelle NQE-CMA:
norme
de
qualité
environnementale
exprimée
en
concentration
maximale
admissible
Une substance est quantifiée lorsque Ci > LQiaboratoire Flux
journalier
théorique
admissible
par
le
milieu
=
Débit
mensuel
d’étiage
de
fréquence
quinquennale (QMNA:) x NQE 1. Cas général : le micropolluant dispose d’une NQE et/ou d’un flux GEREP Dans cette partie on considèrera :
si Ci < LQuaboratoire alors CRi T LQboratoire/2 si Ci > Laboratoire Al0rS CRi = Ci
Calcul de la concentration moyenne pondérée par les volumes journaliers : CMP = YCR;V;/YV; Calcul du flux moyen annuel :
"__Sile micropolluant est quantifié au moins une fois (au moins une Ci > LQiaboratoire) :
FMA = CMP x Va
"__
Sile micropolluant n’est jamais quantifié : FMA
=0.
Calcul du flux moyen journalier :
*
Sile micropolluant est quantifié au moins une fois : FMJ = FMA/365
Lorsque les analyses sont réalisées sur deux années civiles consécutives, caleut du volume annuel par cumul des volumes journaliers rejetés
entre la date
deréalisation du dernier prélèvement etles 364 journées précédentes. #
Sile micropolluant n’est jamais quantifié : FMI = 0.
Un micropolluant est significatif dans les eaux brutes si :
Ÿ”
Le micropolluant est quantifié au moins une fois ET
Ÿ
CMP 50 x NQE-MA OÙ
Ÿ
Cmax > 5 x NQE-CMA OÙ
Ÿ
FMA
>
Flux GEREP annuel
Un micropolluant est significatif dans les eaux traitées si :
#_
Le micropolluant est quantifié au moins une fois
ET
CMP > 10 x NQE-MA OU Cmax > NQE-CMA OÙ FMI > 0,1 x Flux journalier théorique admissible par le milieu OÙ FMA
>
Flux GEREP annuel OU
A
l'exception
des
HAP,
la
masse
d’eau
dans
laquelle
les
eaux
traitées
sont
rejetées
est
déclassée pour la substance considérée.
SKK SK
Certains micropolluants ne disposent pas de NQE ou de flux GEREP. Dans ce cas, seules les autres conditions sont examinées. De
plus,
du
fait
des
difficultés
d'analyse
de
la
matrice
eau,
les
LQ
associées
à
certains
micropolluants
sont
parfois
relativement
élevées.
La
règle
générale
issue
de
la
directive
2009/90/CF?, selon laquelle une LQ est à environ 1/3 de la NQE n’est pas toujours applicable. De fait, certains micropolluants seront nécessairement significatifs dès qu’ils seront quantifiés. 2. Cas des familles de micropolluants : la NQE ou le flux GEREP est défini pour la somme des micropolluants de la famille 2.1. Cas où la NQE est définie pour une famille
IT s’agit des familles suivantes :
*__
Diphényléthers bromés : somme de BDE 28, BDE 47, BDE 99, BDE
100, BDE
153, BDE
154,
"_
Heptachlore et heptachlore epoxide
Ces
familles
disposent
d’une
NQE
portant
sur
la
somme
des
concentrations
des
micropolluants
comme précisé en annexe 8 de l'arrêté du 27 juillet 2015°.
2.2.
Cas où le flux GEREP est défini pour une famille
Il s’agit des familles suivantes :
*_
HAP:
somme de Benzo
(k)
fluoranthène,
Indeno(1,2,3-cd)pyrène,
Benzo(a)pyrène, Benzo
(b)
fluoranthène,
*__
BTEX : somme de benzène, toluène, éthylbenzène et de xylènes,
DIRECTIVE 2009/90/CE DE LA COMMISSION du 31 juillet 2009
établissant,
conformément
à fa directive 2000/60/CE du
Parlement européen
et du
Conseil, des spécifications techniques pour l’analyse chimique et la surveillance de l’état des eaux
— JOUE L 201 du 01/08/2009
Arrêté du 27 juillet 2015 modifiant l'arrêté du 25 janvier 2016 relatif aux méthodes et critères d'évaluation de l'état écologique, de l'état chimique et du
potentiel écologique des eaux de surface pris en application des articles R. 212-10, R. 212-11 et R. 212-18 du code de l'environnement 2.3.
Composés
organostanniques
(en
tant
que
Sn
total):
somme
de
Dibutylétain
cation,
Monobutylétain
cation,
Triphénylétain
cation,
Tributylétain
cation,
Nonylphénols
et
éthoxylates
de
nonylphénol
(NP/
NPE),
Octylphénols
et
éthoxylates
d'octylphénol,
Diphényléthers
bromés
: pour
le
flux
annuel,
somme
de
penta-BDE
(BDE
28, 47, 99,
100,
153,
154),
octa-BDE
(BDE
183)
et
déca-BDE
(BDE
209).
Calculs à
appliquer
pour
ces
familles
de
micropolluants
Pour
chaque
micropolluant
appartenant
à une
famille,
les
règles
à appliquer
sont
les
suivantes
:
si
Ci
Micropolluant
< LQiaboratoie
CRi
Micropolluant
— 0
si
Ci
Micropolluant
2 LQtboratoire
CRi
Micropolluant
— Ci
Micropolluant
CRipanille
= ZCRiMicropolluant
CMPamitte
=
ZCRiFamine
Vi
/ ZVi
FMA
pamitle
= CMPramitie
X VA
FMramitie
=
FMApamitte/
365
Les
facteurs
de
conversion
en
étain
total
sont
indiqués
dans
le
tableau suivant
pour
les
différents
organoétains
dont
l’analyse
est
à
effectuer.
LQ
à
atteindre
pari
Facteur
de
Code
substance
par
les
| conversion
de
la
|
Seuil
de
flux
arrêté
Substances
laboratoires
substance
du
31
janvier
2008
kg
SANDRE
:
se
prestataires
en
|
considérée
en
Sn
Sn
/an
ug/l
total
Tributylétain
cation
2879
0,02
0,41
Dibutylétain
cation
7074.
0,02
0,51
50
(en
tant
que
Sn
:
total
Monobutylétain
cation
2542.
0,02
0,68
tal)
Triphénylétain
cation
6372
0,02
0,34
2.4.
Une
famille
est
significative
dans
les
eaux
brutes
si
:
*_
Au
moins
un
micropolluant
de
la
famille
est
quantifié
une
fois
ET
Ÿ
CMPramille
>
50
x
NOE-MA
OÙ
#
Cmaxfamille
>
5
x
NQE-CMA
OU
Ÿ
FMApamine
>
Flux
GEREP
2.5,
Une
famille
est
significative
dans
les
eaux
traitées
si
:
Y_
Au
moins
un
micropolluant
de
la
famille
est
quantifié
une
fois
ET
Ÿ
CMPpamille
>
10
x
NQE-MA
OÙ
Ÿ
CmaxFamille
2 NQE-CMA
OU
Ÿ
FMramitle
>
0,1
x
Flux journalier
théorique admissible
par
le
milieu
OU
Ÿ°
FMApomine
>
Flux
GEREP
OÙ
YA
l'exception
des
HAP,
la
masse
d’eau dans
laquelle
les
eaux
traitées
sont
rejetées
est
déclassée
pour
la
famille
de
micropolluants
considérée. ANNEXE 5
: Règles de transmission des données d’analyse
NumeroPoint
Caractère
Code
point
e
Mesure>
$a_pnao
aD
limité
mesure
Caractère
Libellé du point de
sa_pmo
G,D
nn
25
e>
limité
mesure Localisation
sa
pmo
an
Caractère
4
siue du point &
intMesure>
—P
?
limité
nomenclature
de
code Sandre 47) Structure
de
l'élément
XML
Privt-
:
(ON)
:
L
relatif
à
une
analyse
physico-
chimique
ou
microbiologique
(0,1)
-
-
Préleveur
:
Caractère
Code
de
D= "TSIRET ou
sa_nt
D
limité
17
l'intervenant
SANDRE]">
date du
sa_pmo
(1)
Date
-
prélèvement L'heure
du
prélèvement
est
l'heure
à
laquelle
(0,1)
Heure
-
doit
débuter
ou
a
débuté
une
opération
de
prélèvement Durée
du
prélèvement,
le
format
à
appliquer
(0,1)
Texte
8
étant
hh:mm:ss
(exemple
:
99:00:00
pour
99
heures)
(0,1)
Code
1
Conformité
du œ
prélèvement : Valeur/lbellé : 0 : NON 1:
OUI
(0,1)
Code
Accréditation
du
prélèvement Valeur/libellé
:
1:
prélèvement
accrédité 2:
prélèvement
non
accrédité
(LD)
Support
prélevé
sa_par
(6)
Caractère illimité
Code
du
support
Valeurs fréquemment rencontrées Code/Libellé «3 »: EAU
sa_pmo
(O,N) (LD
Date
Structure
de
Pélément
XML
relatif
à
une
analyse
physico-
chimique
ou
microbiologique Date, au jour près, à
laquelle
l'échantillon est pris en charge par le laboratoire chargé d'y effectuer des
analyses
(format
YYY Y-
MM-JJ)
(6,1)
Heure
Heure à laquelle l'échantillon est pris en charge par le laboratoire pour y effectuer
des
analyses
(format
hh:mm':s5)
sa_pmo
(LD)
Date
Date
de
l'analyse
(format
YVYYY-
MM:-JJ)
sa_pmo
(0,1)
Heure
Heure
de
l'analyse
(format hh:mm:ss)
sa_pmo
(LD
Caractère
limité
15
Résultat
de
l'analyse Code
remarque
de
l'analyse
sa_pmo
(LD
Car
aciere
2
(cf
nomenclature
e>
limité
de
code
Sandre
155) Analyse
in
situ
/
en
laboratoire (cf
nomenclature
Caractère
de
code
Sandre
n
sa_pmo
(en)
limité
1
156) Code
/ Libellé:
«1»:
in
situ
«2»:
en
laboratoire Statut
du
résultat
<$tatutRsAnaly
Caractère
de l'analyse
sa
_pmo
G,D
nn
1
(cf
nomenclature
se>
limité
de
code
Sandre
461) Qualification
de
l'acquisition
du
Caractère
résultat
de
l'analyse
e>
$e_pmo
D
limité
1
(cf
nomenclature
de
code
Sandre
414)
sa
vér
D
:
:
Fraction
analysée
ysee>
—
?
du support
sa
per
QD
Caractère
3
Code
Sandre
de
la
alysee>
—
.
limité
fraction
analysée
sa
par
(0,1)
:
:
Méthode
d'analyse
>
—
É
utilisée
Caractère
Code
Sandre
de
la
sa_par
(1,1)
limité
5
méthode
sa_par
(1,1)
-
-
Paramètre
analysé
|
sa par
(1)
cree
5
Code
à Sandre
du
imité
paramètre
sa_pmo
D
-
-
Unité
de
mesure
sa
G,1)
Caractère
5
Code
Sandre
de
e>
Po
?
limité
l'unité de référence
|
sa_pmo
(0,1)
-
-
Laboratoire
gencyl
:
Caractère
Code
de
D= "[SIRET ou
sa_int
D
limité
17
l'intervenant
SANDREF'> | sa_pmo
(0,1)
-
-
Producteur
de
l'analyse
:
Caractère
Code
de
D=
"[SIRET
ou
sa_int
D
limité
17
l'intervenant
SANDRE}">
Finalité
de
LL
À
l'analyse
sa_pmo
(LD
Car aciers
2
(cf
omenclature
e>
limité
de
code
Sandre
344)
Numéri
Limite
de
QAR
sa_pmo
(0,1)
ue
°
:
quantification Accréditation
de
Caractère
l'analyse
sa_pmo
(0,1)
Le
1
(cf
nomenclature
limité
de
code
Sandre
299) Agrément
de
Caractère
l'analyse
(0,1
limité
L
(cf
nomenclature
de
code
Sandre)
Caractère
Commentaires
sur
sa_pmo
(0,1)
illimité
:
l'analyse Pourcentage d'incertitude analytique (exemple :
si
Pincertitude
est
de
ncertAne>
(1)
Numériq
15%,
la
valeur
ue
échangée
est
« 15»).
Maximum
deux
chiffres
décimaux,
le
séparateur
décimal
étant
un
point.